Лабораторные работы по физике металлов: Практикум

1

М И Н И СТ Е РСТ В О О БРА ЗО В А Н И Я РО ССИ Й СК О Й Ф Е Д Е РА Ц И И В О РО Н Е Ж СК И Й ГО СУ Д А РСТ В Е Н Н Ы Й У Н И В Е РСИ Т Е Т

Лабораторн ы еработы пофизикеметаллов Практикум по спец иаль н ости 010400 « Ф изика»

В О РО Н Е Ж 2003

2

У тверж д ен он аучн о-метод ическим советом физического факуль тета от20.01.2003 г.

Составители: Грибков С.П. Ч ерн ы ш оваТ .Д .

Практикум под готовлен н акафед реобщ ей физики физическогофакуль тетаВ орон еж ского госуд арствен н ого ун иверситета. Рекомен д уется д ля студ ен тов 4 курсад н евн ого отд елен ия физического факуль тета.

3

В В Е Д Е НИ Е Практикум по физике металлов сод ерж итописан ие четы рех лабораторн ы хх работ. В соответствии с сод ерж ан ием курса « М еталлография» практикум охваты ваетслед ую щ иеразд елы : 1. У строй ство металлографических микроскопов и их техн ические возмож н ости. 2. Приготовлен ие микрош лифов мед и и алю мин ия электролитическим или химическим метод ами. 3. К оличествен н ы й микроструктурн ы й ан ализ. 4. М еталлографический метод опред елен ия ориен тировок алю мин иевы х мон о- и поликристаллов. Ц е ль с п е цп рактикум а – овлад ен ие осн овн ы ми метод ами металлографии. В каж д ом разд еле д аю тся осн овн ы е теоретические полож ен ия, практическиезад ан ия, кон троль н ы е вопросы , указы вается такж еосн овн ая литература. При под готовкеквы полн ен ию работрекомен д уется: 1. О зн акомить ся с метод ическими указан иями и рекомен д уемой литературой . 2. В писать в рабочую тетрад ь краткий теоретический материал, схемуприбораили устан овки, таблиц ы , расчетн ы еформулы . 3. О тветить н акон троль н ы евопросы . При оформлен ии отчетан еобход имо сд елать расчетош ибок измерен ия, сформулировать окон чатель н ы евы вод ы . Практикум пред н азн ачен д ля студ ен тов д /о спец иализац ии « Ф изика металлов». О н мож ет бы ть исполь зован при вы полн ен ии курсовы х и д ипломн ы х работ, связан н ы х с примен ен ием металлографических метод ов исслед ован ия.

4

Л А БО РА ТО РНА Я РА БО ТА № 1 УС ТРО ЙС ТВ О М Е ТА Л Л О ГРА Ф И ЧЕ С КИ Х М И КРО С КО ПО В И И Х ТЕ Х НИ ЧЕ С КИ Е В О ЗМ О ЖНО С ТИ Ц е ль работы : озн акомить ся с устрой ством металл-микроскопов М И М -7, М И М -8 и возмож н остями исслед ован ия с их помощ ь ю структуры . 1. О с н ов н ы е п олож е н ия Прин ц ипиаль н ая оптическая схема металлографического микроскопан ичем н еотличается отоптической схемы лю бого светового микроскопа. О сн овн оеотличиеметаллографического микроскопасостоитв том, что он работает в отраж ен н ом свете, т. к. пред н азн ачен д ля рассмотрен ия поверхн ости н епрозрачн ы х д ля светаобъектов. Н аиболее важ н ой оптической д еталь ю микроскопа является объектив, главн ая фун кц ия которого заклю чается в том, чтобы собрать максималь н ую световую эн ергию , ид ущ ую отразличн ы х частей объектаи сформировать егоизображ ен ие. М ерой собираемой световой эн ергии является числовая или н умерическая апертураА . О н аопред еляется так:

А = n ⋅ Sinθ ,

гд е n - коэффиц иен т преломлен ия сред ы меж д уобразц ом и фрон таль н ой лин зой объектива, θ - половин а угла раскры тия объектива (половин а угла апертуры , т.е. половин а угла, под которы м вид ен объект в объективе(см. рис. 1)).

Рис. 1. Расчетапертуры объектива: О - фрон таль н ая лин заобъектива; Х - образец ; θ - половин аапертурн ого угла.

Д ругой важ н ой характеристикой объектива является его разреш аю щ ая способн ость К , опред еляемая как способн ость различать мелкие со-

5

сед н ие д етали структуры объекта. К оличествен н о он а вы раж ается формулой :

K=

2A λ

,

гд еА - числовая апертура; λ - д лин аволн ы освещ аю щ его пучкасвета. О д н ако чащ е д ля характеристики объектива исполь зую т н е разреш аю щ ую способн ость , а пред ел разреш ен ия М , которы й характеризует мин ималь н ое расстоян ие меж д у д еталями объекта, которы е ещ е вид н ы разд ель н о:

M=

1 λ = K 2A

.

О тсю д а ясн о, что числовая апертура является н аиболее важ н ой характеристикой объектива: имен н о он а, а н е увеличен ие, опред еляет возмож н ости объектива. Лин ей н ое увеличен ие (т.е. отн ош ен ие величин ы изображ ен ия к величин е пред мета) слож н ого металлографического микроскопа д ается формулой :

 v  Д 1 +  L = 1 − f f об  ок  

,

гд е v -расстоян ие от объектива д о изображ ен ия, Д - н аимен ь ш ее расстоян иен ормаль н ого зрен ия (~ 25 см д ля боль ш ин ствалю д ей ); fоб и fок –соответствен н офокусн ы ерасстоян ия объективаи окуляра. Приблизитель н о общ ее лин ей н ое увеличен ие микроскопа равн о произвед ен ию увеличен ия микроскопа и окуляра. Т ак как числен н ы е зн ачен ия v и Д зависят от н аблю д ателя, то каж д ы й раз точн ое зн ачен ие лин ей н ого увеличен ия д олж н о опред елять ся спомощ ь ю объективн ого и окулярн ого микрометров. Е щ е од н им важ н ы м свой ством объективаявляется глубин арезкости Т . Э то свой ство опред еляется тем, н асколь ко мн ого объемн ы х д еталей объекта (т. е. н а какую глубин у) буд етвид н о при од н ой и той ж е н авод ке микроскопа н а резкость . Глубин а резкости обратн о пропорц ион аль н а квад ратуапертуры :

1 Т ~ 2 А

.

Поэтомуд ля исслед ован ия рель ефн ы х поверхн остей след уетисполь зовать объективы с малы м зн ачен ием А , т. е. объективы с малы м лин ей н ы м увеличен ием. Д аж епри тщ атель н ом изготовлен ии лин з объективов и окуляров он и н еобеспечиваю тсоверш ен ства изображ ен ия, посколь куимею тразличн ы е д ефекты . В ам известн ы пять вид ов аберрац ии мон охроматического света:

6

1) сферическая аберрац ия; 2) кома; 3) астигматизм; 4) искривлен ие поля (д исторсия); 5) искаж ен ия. Е сли в качестве освещ аю щ его пучка примен яю т белы й свет, то д обавляю тся: 6) прод оль н ая хроматическая аберрац ия; 7) поперечн ая хроматическая аберрац ия (ц ветн оеизмен ен иеувеличен ия). Различн ы евид ы сферической аберрац ии устран яю тся путем исполь зован ия полевы х и апертурн ы х д иафрагм. Д ля устран ен ия хроматической аберрац ии в металлографических микроскопах исполь зую тся спец иаль н ы е объективы (ахроматы и апохроматы ), в которы х примен яется комбин ац ия лин з, образую щ их ахроматический д ублет. Ч астичн о хроматическая аберрац ия исправляется исполь зован ием спец иаль н ы х компен сац ион н ы х окуляров. 2. С п ос обы п ов ы ш е н ия кон трас та С ц ель ю повы ш ен ия кон трастн ости изображ ен ия элемен тов микроструктуры металлов и сплавов примен яю тся исслед ован ия в темн ом поле, в поляризован н ом свете, спримен ен ием фазовогокон траста. М етод темн ого поля Ф ормирован ие изображ ен ия происход ит за счет косы х лучей , отраж ен н ы х откон д ен сора. Системаобъективапри этом н еучаствуетв работе осветителя. Х орош о полирован н ая поверхн ость оказы вается при этом темн ой , а вы пуклости, впад ин ы , вы зы ваю щ ие рассеян ие света, светлы ми. Н еметаллические вклю чен ия, д ефекты , рассеиваю щ ая способн ость которы х близка, могут в темн ом поле отличать ся по освещ ен н ости изображ ен ия. И сслед ован иев поляризован н ом свете М етод примен яется д ля ан изотропн ы х объектов. Повы ш ен ие кон трастн ости связан о с тем, что отд ель н ы еструктурн ы есоставляю щ иеиз-за ан изотропии обн аруж иваю т различн ую отраж аю щ ую способн ость по отн ош ен ию к лин ей н о - поляризован н омусвету. В след ствиеэтого яркость и окраска отд ель н ы х участков мож ет бы ть различн ой . Д ля получен ия поляризован н ого света в схемумикроскопа ввод ится поляризатор. А н ализатор н аход ится н авы ход елучей , отраж ен н ы х отобъекта, из микроскопа. Примен ен иец ветн ы х светофиль тров При объективах - ахроматах примен яю т ж елты е или ж елто-зелен ы е филь тры , обеспечиваю щ ие н аиболь ш ее устран ен ие аберрац ий . Д ля апохроматов примен яю тся син иеили фиолетовы ефиль тры . Ф азовы й кон траст(К Ф ) И н огд аисполь зуется д ополн итель н оеустрой ство К Ф З. М етод ом К Ф мож н о вы являть д етали структуры , н еразличимы ев обы чн ом микроскопе. Э то происход ит за счет разн ости фаз света, отраж ен н ого от различн ы х рель ефн ы х участков объекта. Различие в фазе н е восприн имается глазом, н о оптическим метод ом фазового кон траста разн ость фаз превращ ается в различиеамплитуд , т. е. в различиеин тен сивн остей в изображ ен ии объекта.

7

3. Порядок в ы п олн е н ия работы Прин ад леж н ости: металлографическиемикроскопы М И М -7 и М И М 8М ; описан иемикроскопов; н абор образц ов –объектов д ля исслед ован ия; н абор иммерсион н ы х ж ид костей . 1) Рассмотреть оптическую схему микроскопов. И зучить работу микроскопа: а) в прямом и косом освещ ен ии; б) получить темн ополь н ое изображ ен ие; в) получить изображ ен ие в поляризован н ом свете; г) получить изображ ен иен аматовом стеклефотокамеры , вы ясн ить роль гомалей . 2) И зучить прин ц ипработы симмерсион н ы ми объективами. 3) О пред елить лин ей н ое увеличен ие микроскопов: а) при визуаль н ом н аблю д ен ии; б) при исполь зован ии фотокамеры . Составить таблиц ы увеличен ий . 4) Сфотографировать поверхн ость ш лифа (по указан ию препод авателя). 4. Кон троль н ы е в оп рос ы . 1. О птическая схемаметаллографических микроскопов М И М -7, М И М 8. 2. Н азн ачен иеосн овн ы х оптических узлов. 3. К акн астроить осветитель н ую систему? 4. К акосущ ествить н авод кун арезкость : а) при визуаль н ом н аблю д ен ии, б) при фотографирован ии. 5. Ч то такоеапертураобъектива? К ак повы сить разреш аю щ ую способн ость , глубин урезкости? 6. К акпровод ить исслед ован иеобъектов в поляризован н ом свете? 7. К акполучить темн ополь н оеизображ ен ие? 8. К огд апримен яю тся иммерсион н ы емасла? К акиеобъективы исполь зую тся при этом? К акопред елить лин ей н оеувеличен иемикроскопа? 9. К ак устран яю тся сферическая и хроматическая аберрац ии? К огд а примен яю тся косоеосвещ ен ие, прямоеосвещ ен ие? 10.Сфотографируй те лю бой металлографический объект (по указан ию препод авателя). Л А БО РА ТО РНА Я РА БО ТА № 2 ПРИ ГО ТО В Л Е НИ Е М И КРО Ш Л И Ф О В М Е Д И И А Л Ю М И НИ Я Э Л Е КТРО Л И ТИ ЧЕ С КИ М И Л И Х И М И ЧЕ С КИ М И М Е ТО Д А М И Ц е ль работы : 1) О зн акомлен иесметод ом приготовлен ия микрош лифов д ля изучен ия микроструктуры путем электролитической полировки. 2) Х имическое и электрохимическое избиратель н ое травлен ие ш лифов с ц ель ю изучен ия микроструктуры мед и и алю мин ия н а световом металл -микроскопе(вы явлен иегран иц зерен , д ислокац ий ).

8

О с н ов н ы е п олож е н ия Под микроструктурой пон имаю т совокупн ость физических или химических н есоверш ен ств, к которы м отн осятся вы соко- и малоугловы е гран иц ы , субзерн а и ячей ки, сплетен ия д ислокац ий , распред елен иед ислокац ий , примесей и д р. М икроскопический ан ализ позволяет разреш ить структурн ы е составляю щ ие размером 10-6 – 10-7 м; д остиж имы е увеличен ия при этом н а микроскопах типаМ И М -8М , М И М -9 - 1500-2000. Д ля разреш ен ия тон кой структуры н еобход имо примен ен ие электрон н ой микроскопии (разреш ен иед остигаетразмеров поряд ка10-9м). М еталлографический ан ализ - од ин из осн овн ы х метод ов исслед ован ия структуры , примен яемы й как в металловед ен ии, так и в промы ш лен н ости, в сочетан ии с д ругими метод ами – электрон н ой микроскопией и рен тген оструктурн ы м ан ализом. Д ля вы явлен ия микроструктуры металла металлографическим метод ом н еобход имо приготовить качествен н ы й , сглад кой зеркаль н ой поверхн ость ю , ш лиф и метод ом химического травлен ия вы явить его структуру. Н аиболь ш ей отраж атель н ой способн ость ю облад ает полирован н ая поверхн ость , поэтомуд ля провед ен ия микроан ализа н еобход имо отполировать поверхн ость образц а. М икроструктура образц а полн ость ю вы является толь ко после травлен ия его поверхн ости спец иаль н ы ми реактивами или возд ей ствия д ругой активн ой сред ы . О бразец , имею щ ий под готовлен н ую таким образом д ля микроан ализа поверхн ость , н азы ваю т микрош лифом. Т ехн ология приготовлен ия микрош лифов вклю чает н есколь ко послед ователь н о вы полн яемы х операц ий : а) вы бор местан аизд елии и отбор образц ов; б) ш лифовка поверхн ости образц а; в) механ ическая, электрохимическая или химическая полировка поверхн ости ш лифа; г) вы явлен ие микроструктуры . Рассмотрим под робн еевсеэти этапы . О тбор и вы резкаобразц ов д ля ан ализа. М есто вы резки образц ов д ля ан ализа и их количество опред еляется ц елями и зад ачами исслед ован ия, размерами и формой изд елия, техн ологией изготовлен ия металлического изд елия. Д ля кон троля отд ель н ы х вид ов металлической прод укц ии меставы резки и количество ш лифов указы ваю тся в ГО СТ ах или техн ических условиях. Н апример, д ля исслед ован ия металлических изд елий с н еод н ород н ой по сечен ию структурой исполь зую тся толь ко поперечн ы е ш лифы : поверхн ость ш лифа д олж н а бы ть перпен д икулярн а прод оль н ой оси изд елия. Д ля листового проката или отливок типа плит, т. е. изд елий , укоторы х од ин размер (д лин а и ш ирин а), структуруизучаю тн аш лифе, рабочая плоскость которого перпен д икулярн ан аиболь ш ей плоскости изд елия. При вы резке образц ов из изд елия (резц ом, н ож овкой или д ругим способом) д олж н ы бы ть пред усмотрен ы всемеры , пред охран яю щ иеотн агрева и н аклёпа (упрочн ен ия металла под д ей ствием пластической д еформац ии), которы емогутпривести кискаж ен ию структуры .

9

Ш лифовкарабочей поверхн ости После вы равн иван ия торц евой поверхн ости ш лифа опиловкой её под вергаю тмехан ическомуш лифован ию . Ш лифован ие образц ов механ ическим способом вед ут н а ш лифоваль н ом стан ке, пред ставляю щ ем собой металлический д иск, привод имы й во вращ ен ие электромотором с числом оборотов 400 - 600 обор./мин . .Н а д иск стан ка н аклад ы вается ш лифоваль н ая бумага или н ан осится суспен зия, пред ставляю щ ая собой смесь амбразивн ого порош ка с вод ой . При ш лифован ии н еуклон н од олж н ы соблю д ать ся след ую щ иеправила: а) образец н ед олж ен приж имать ся к д искустаким усилием, которое мож етвы звать н агреван иеш лифа; б) полож ен иеобразц а н а каж д ом н омереш лифоваль н ой бумаги (порош ка) д олж н о бы ть постоян н ы м во всевремя обработки; в) при переход е н а след ую щ ий (более тон кий ) н омер бумаги (порош ка) образец поворачивается таким образом, чтобы н овы е, болеетон кие ц арапин ы пересекали риски, получен н ы е н а пред ы д ущ ем н омере, под прямы м углом; г) переход ить н а след ую щ ий н омер ш лифоваль н ой бумаги (порош ка) мож н о лиш ь тогд а, когд а полн ость ю ун ичтож ен ы след ы обработки н а пред ы д ущ ем н омере. Э то условиед олж н о соблю д ать ся особен н о строго. М ехан ическая полировка После заверш ен ия ш лифовки н а поверхн ости ш лифа остаю тся тон кие риски. Ч тобы окон чатель н о вы ровн ять поверхн ость , ш лиф полирую т д о зеркаль н ого блеска. М ехан ическую полировкупроизвод ят н а полироваль н ом стан ке, которы й отличается от ш лифоваль н ого толь ко тем, что поверхн ость вращ аю щ егося д иска покры ваю т мягкой ткан ь ю : фетром, сукн ом и т. д . Ч ем мягче полируемы й металл, тем тон ь ш е д олж н а бы ть структура ткан и. Д ля полировки могут исполь зовать ся суспен зии с н омером зерн истости абразивн ого порош ка от М 63 д о М 5. М ож н о исполь зовать и н аж д ачн ую бумагусабразивн ы м материалом тех ж ен омеров. Ч асто примен яю тхимико-механ ическую полировкуспомощ ь ю спец иаль н ы х паст. Н аиболееш ироко исполь зую тся хромоалю мин иевы епасты и пасты ГО И . При обработке пастами сущ н ость проц есса вы равн иван ия поверхн ости заклю чается в след ую щ ем: поверхн ость металла н а возд ухе всегд а покры та окисн ой плен кой . Стеарин и олеин овая кислота размягчаю т окисел и способствую т прилипан ию поверхн ости ш лифа к поверхн ости абразивн ого материала. При д виж ен ии абразивн ого порош ка окисн ая плен ка сры вается с гребеш ков вы ступов н а поверхн ости образц а. Ч еред ую щ ееся окислен иеи сры в плен ки привод ятк глян ц еван ию поверхн ости. В техн ологии механ ической полировки след уетсоблю д ать всетеправила, которы е бы ли н ами сформулирован ы д ля проц есса ш лифовки поверхн ости. Э лектрохимическоеглян ц еван ие Э лектрохимическая полировка осн ован а н а ан од н ом растворен ии металлав каком-либоэлектролите.

10

Э лектролитическое полирован ие н е искаж ает структурун аклëпом, которы й обы чн о сопровож д ает механ ическую полировку, проц есс этот хорош о кон тролируется и д ает стабиль н ы е резуль таты . Д о сих пор н е сущ ествует общ ей теории электрополировки, которая бы объясн яла весь комплексявлен ий , н аблю д аемы х при протекан ии этого проц есса. Ш ироким призн ан ием поль зуется теория « вязкой плен ки», суть которой в след ую щ ем. В проц ессе электролиза н а поверхн ости металла (в приан од н ой области) образуется тон кая вязкая плен ка из прод уктов электрохимической реакц ии, облад аю щ ая слабой электропровод н ость ю . Плен ка н а вы ступах зн ачитель н о тон ь ш е, чем во впад ин ах, поэтому проц есс ан од н ого растворен ия протекает эн ергичн ее н а вы ступах (гд е боль ш е плотн ость тока), в резуль тате чего происход ит вы равн иван ие поверхн Д ру ос га ти. я точка зрен ия связы вает сглаж иван ие поверхн ости с возн икн овен ием в приан од н ой области д иффузион н ого слоя. Э тотслой оказы вает влиян ие н а величин утока благод аря измен ен ию скорости присоед ин ен ия или уд ален ия ион ов, н еобход имы х д ля протекан ия соответствую щ ей электрод н ой реакц ии. В д иффузион н ом слое увеличивается град иен ткон ц ен трац ии этих ион ов около вы ступов н а ш ероховатой поверхн ости – это увеличиваетскорость растворен ия вы ступов. Растворы электролитов, примен яемы ед ля электрополировки, мож н о разд елить н ад вегруппы : а) растворы смалы м сопротивлен ием (н апример, вод н ы е растворы фосфорн ой кислоты и т. п.); б) растворы , имею щ ие боль ш оеэлектросопротивлен ие(н апример, из хлорн ой кислоты и уксусн ого ан гид рид а). Н арис. 2 д ан ы воль тамперн ы ехарактеристики этих растворов.

Рис. 2 1 - д ля электролитов сн изким электросопротивлен ием; 2 - д ля электролитов свы соким электросопротивлен ием; j –плотн ость тока; U –н апряж ен иен аван н е. У электролитов с н изким электросопротивлен ием н а кривой (кривая 1) имеется плато, отвечаю щ ее оптималь н ы м условиям электрополировки. Ч тобы обеспечить работуимен н о в этой области, н еобход имо кон тролировать н апряж ен иемеж д уэлектрод ами.

11

а) б) Рис. 3 Схемы электрополировки. Э то вы полн яется с помощ ь ю потен ц иометра, имею щ его малое сопротивлен ие по сравн ен ию с сопротивлен ием ван н ы (см. рис. 3а). Н апряж ен ие н а ван н е под д ерж ивается постоян н ы м вн е зависимости от протекаю щ его в н ей тока. Э лектролиты вы сокого сопротивлен ия н еимею тплато н акривой (рис. 1, кривая 2), и оптималь н ы м условиям электрополировки соответствуетопред елен н ая величин аплотн ости тока. Н аилучш ий кон троль д остигается с помощ ь ю послед ователь н о с ван н ой вклю чен н ого перемен н ого сопротивлен ия и работой от источн ика вы сокого н апряж ен ия, обеспечиваю щ их постоян ство силы тока(см. рис. 3б). 1.Х имическоеполирован ие Прокатан н ы й металл мож н о качествен н о отполировать и химическим способом – это блестящ ее травлен ие без вы явлен ия структуры . При химическом полирован ии возн икаетвн утрен н ий источн ик токан аповерхн ости металла, и теория полировки н е отличается от теории электрополировки. Полирован иеосущ ествляется просты м погруж ен ием в спец иаль н ы й реактив. В резуль татеоперац ий , описан н ы х вы ш е, образец , под готовлен н ы й к вы явлен ию микроструктуры , д олж ен иметь зеркаль н ую поверхн ость . Порядок в ы п олн е н ия работы 1. Приготовить образц ы алю мин ия (или мед и) в вид еполосок размером 60-70 x 10-15 мм. 2. О зн акомить ся сустан овкой д ля электрополировки. Собрать схему. Закрепить образец , опустив его в рабочий электролит в качестве ан од а (под током!). О бразец извлекается из электролитатакж епод током. Реж имы электрополировки привед ен ы в таблиц е№ 1. В ы пиш ите из литературн ы х источн иков 3-4 реж има электрополировки и д ополн итетаблиц у№ 1. Т аблиц а№ 1

Реж имы электрополировки Al и Cu.

12

Состав электроли- Плотн ость та тока, А /см2 Cu

Al

О ртофосфорн ая кислота–100 см3 (плотн ость 1.64 см3) 1. 10-12 Т рин атрий фосфат А /д м2 Na3PO4 –100 г. Сод аNa2CO3 –150г. Д истиллиров. вод а1л 2. О ртофосфорн ая кислотаH3PO4 –100 см3 У ксусн ая кислота CH3-COOH - 100 см3

Н апряж ен ие в ван н е, В 3,5

В ремя 0С М атериал поликатод а рован ия 2-3 20 мед ь мин .

10-15

8-10

90 Н ерж авею щ ая сталь

20-30

5-6

20 Н ерж авею щ ая сталь , алю мин ий

3. После полировки образц ы тщ атель н о промы ваю тся в горячей и холод н ой д истиллирован н ой вод е. 4. Ч асть образц ов (по 3-4 ш т.) отполировать химически (см. таблиц у № 2)

Т аблиц а№ 2 М атериал Состав реактива Al

Cu

H2SO4 - 25 см3 H3PO4 - 70 см3 HNO3 - 5 см3 HNO3 - 30 см3 HCl - 10 см3 H3PO4 - см3 У ксусн ая кислота-50 см3

Реж имы химической полировки 0 С В ремя полирован ия в сек. 85-90 50-100

70-85

60

5. О тработать и записать оптималь н ы ереж имы полировки в таблиц у № 3. 6. Промы ть отполирован н ы е образц ы , просуш ить их филь троваль н ой бумагой и сравн ить под микроскопом их поверхн ость споверхн ость ю н еполирован н ой . Т аблиц а№ 3

13

Полируемы й металл

№ № образц а

Реж им электрополировки О писан ие качества в реактиве полирован н ой поверхн ости

Кон троль н ы е в оп рос ы 1) К акотбираю тся образц ы д ля металлографических исслед ован ий ? 2) К акие абразивн ы е материалы примен яю тся д ля механ ической ш лифовки и полировки? К акие показатели характеризую т абразивн ы е материалы ? 3) К акполь зовать ся пастами? 4) К акпровод ятся механ ическая ш лифовкаи полировкаш лифов? 5) Т ехн икаэлектрохимического полирован ия металлов. В чем прин ц ип электрополировки? 6) Прин ц ипы химического полирован ия. 7) М етод икахимического полирован ия. 8) К аковы правила безопасн ости при химическом и электрохимическом полирован ии? Л А БО РА ТО РНА Я РА БО ТА № 3 КО Л И ЧЕ С ТВ Е ННЫ Й М И КРО С ТРУКТУРНЫ Й А НА Л И З Ц е ль работы : 1) О зн акомить ся с химическим метод ом вы явлен ия структуры металлов. 2) О своить метод икухимического избиратель н ого травлен ия мед и, алю мин ия, вы явить гран иц ы зерен и ямки травлен ия поликристаллических мед и и алю мин ия. 1. М А К РО - И М И К РО СТ РУ К Т У РА О сн овн ая зад ачаметаллографического ан ализа–вы явлен иемакро- и микроструктуры . М акроструктура – это структура, вид имая н евооруж ен н ы м глазом или при н еболь ш их (х10) увеличен иях. О сн овн ой ц ель ю макроан ализаявляется вы явлен ие макроструктурн ой химической и физической н еод н ород н ости металла, при этом вы бираю тся участки д ля более тон кого микроан ализа. О сн овн ой способ макроан ализа – изучен ие макрош лифов после их спец иаль н оготравлен ия. М икроструктура изучается н а микроскопах типа М И М - 8М при более вы соких увеличен иях (более 10). М икроструктура – это совокупн ость физических и химических (примесн ы х, н апример) д ефектов. В ы является он ан ахорош о отполирован н ы х ш лифах спред варитель н о изучен н ой макроструктурой (т. е. имеется пред ставлен ие о н аличии пор, изломов, трещ ин , гран иц крупн ы х зерен и т. д .). Н аиболее эффективн ы м метод ом ис-

14

след ован ия микроструктуры является избиратель н ое химическое травлен ие(И Х Т ). И .Х .Т . осн ован о н аисполь зован ии различн ой скорости растворен ия отд ель н ы х участков металла, различаю щ ихся по физическомуи химическомустроен ию . Х .Т . увеличивает оптический кон траст н а гран иц ах зерен , меж д уразличн ы ми структурн ы ми составляю щ ими. При возд ей ствии реактива гран иц ы меж д узерн ами (Г.З.) вы являю тся в вид е тон ких темн ы х лин ий , что объясн яется повы ш ен н ы м зн ачен ием эн ергии н аГ.З., а такж ен аличием н ан их примесей . Структурн ы е составляю щ ие с отриц атель н ы м электрод н ы м потен ц иалом играю т роль ан од ов и растворяю тся в реактиве, образуя впад ин ы . Составляю щ ие с полож итель н ы м потен ц иалом н е травятся, образуя вы ступы . В местах вы ход а д ислокац ий н а поверхн ость при травлен ии такж еобразую тся ямки (впад ин ы ) правиль н ой геометрической формы , что д аетвозмож н ость суд ить окристаллографической ориен тац ии, приблизитель н ой плотн ости д ислокац ий , о н аличии малоугловы х гран иц зерен , н аличии д ислокац ион н ы х стен ок, сеток, скоплен ий . Т еоретически образован ия ямок травлен ия в местах вы ход а д ислокац ий н а поверхн ость рассмотрел К абрера. Э та проблема имеет мн ого общ его с явлен ием преимущ ествен н ого испарен ия и роста кристаллов по д ислокац ион н омумехан изму. В лиян ие д ислокац ий н а проц есс травлен ия объясн яется тем, что вблизи д ислокац ии пон иж ается эн ергия, н еобход имая д ля уд ален ия с поверхн ости тверд ого тела атома или электрон а. Скорость « испарен ия» атомов споверхн ости (в кон тактеспаром, растворителем или д ругой сред ой ) опред еляется вы раж ен ием:

v = aυe

−

∆W kT

,

гд е: а – лин ей н ы й размер места, из которого испаряю тся атомы , в случае вы ход а д ислокац ии - это ступен ь ка н а поверхн ости, равн ая по вы соте составляю щ ей вектораБю ргерса, н ормаль н ой к поверхн ости (н ан ормаль н ой поверхн ости а равн о меж атомн омн омурасстоян ию ), υ - частотаколебан ий и ∆W –эн ергия активац ии проц ессаиспарен ия. В близи д ислокац ии υ и ∆W отличаю тся от зн ачен ий υ0 и ∆W0 д ля произволь н ого местан асоверш ен н ой поверхн ости (υ0 ~ 1013, аυ ~ 107 сек1 ). ∆W мен ь ш евблизи д ислокац ии, гд ереш еткаискаж ен а. М етод ямоктравлен ия д аетвозмож н ость ориен тировочн ооц ен ить плотн ость д ислокац ий , вы ход ящ их н аповерхн ость кристалла. Плотн ость д ислокац ий вомн огом опред еляетмехан ическиеид ругиесвой ствакристаллов. Д аль н ей ш ее, более тон кое исслед ован ие микроструктуры провод ится н а электрон н ом микроскопе. О д н ако след ует помн ить , что н екоторы е зад ачи микроан ализареш аю тся в металлографии. В след ую щ ем разд елеизлож ен ы осн овы количествен н ого микроан ализа, д ан ы реж имы избиратель н ого травлен ия.

15

2. К О ЛИ Ч Е СТ В Е Н Н Ы Й М И К РО А Н А ЛИ З При исслед ован ии превращ ен ий , протекаю щ их в металлах и сплавах в резуль татевозд ей ствия температуры или механ ических н апряж ен ий (или обоих факторов вместе), атакж епри устан овлен ии влиян ия н аструктуруи физические свой ства металлов и сплавов различн ы х реж имов термохимической обработки, возн икает н еобход имость н ахож д ен ия корреляц ии меж д у количествен н ы ми параметрами микроструктуры и физическими свой ствами металлов, сплавов и д ругих тверд ы х тел. О д н а из труд н остей количествен н ой металлографии заклю чается в том, что металлы –н епрозрачн ы етела. Поэтомуколичествен н ы епараметры трехмерн ого объекта обы чн о опред еляю тся при исслед ован ии его д вумерн ы х сечен ий . С этой ц ель ю разработан ы статистические метод ы оц ен ки структурн ы х составляю щ их по плоской структуре–н аплоском ш лифе (этоработы С. А . Салты кова, М . Е . Блан пера, Р. К ан аи д р.). 2а) Распред елен иезерен по их размерам. Построен иегистограмм. О бы чн ы ми метод ами вы является плоская структура(в сечен ии плоскость ю ш лифа). Провод ят боль ш ое количество измерен ий д ля оц ен ки максималь н ого Д max и мин ималь н ого Д min д иаметров зерен . В сесечен ия зерен в поле зрен ия микроскопа (или н а фотографии) разбиваю т по размерам н ан есколь когрупп« K» (обы чн о отК =4 д о К =15). Ц ен аразбивки ∆ опред еляется след ую щ им образом:

∆=

Д max = n∆x k

,

гд е ∆х – ц ен а разбивки в д елен иях окулярн ого ман ометра; n – ц ен а д елен ия окулярн ого микрометра. Затем под считы вается частотагруппы mi, т. е. m1 –число зерен сд иаметром от0 д о ∆ (∆х 1) m2 –число зерен сд иаметром от∆ д о 2∆ (∆х 2) …………………………………………………… mn –число зерен сд иаметром от(n-1) д оn∆ (∆xn). По этим д ан н ы м строят кривую распред елен ия зерен (структурн ы х составляю щ их) по их д иаметрам (гистограмму) (см. рис. 1).

16

Рис. 1 Е сли н а гистограмме есть н есколь ко максимумов, то умен ь ш аю т число группразбивки К , т. е. увеличиваю т ц ен уразбивки (огрубляю т резуль тат), и происход итсглаж иван иегистограммы . И з гистограммы , поль зуясь статистическими метод ами, мож н о опред елить след ую щ иехарактеристики структуры , введ ен н ы ев ГО СТ ы . а) Сред н ий д иаметр зерн а(вклю чен ия) (<Д >). Д ля этого опред еляю т пообы чн ой метод икесред н еевзвеш ен н ое: k

Д =

n∑ mi ∆xi i =1 k

∑m

i

i =1

,

гд еmi –частотагруппы ; к–число групп; n –ц ен ад елен ия окулярн ого микрометра. б) Сред н яя площ ад ь зерн а. Э тотпараметр хорош о исполь зовать д ля характеристики равн овесн ы х структур, когд а зерн о мож н о по форме считать ш арообразн ы м. k

n F =

2

∑ mi ∆xi i =1 k

∑m i =1

Д ля ш арообразн ого зерн а

2

i .

17

∆xi = 2

π 2 Дi 4

,

и тогд а: k

n F =

2

∑ mi i =1

π 2 Дi 4

k

∑m i =1

i .

в) К оличество зерен (структурн ы х составляю щ их) N, приход ящ ихся н аед ин иц уплощ ад и:

N=

1 F

.

2б) Э кспресс- метод ы количествен н ой оц ен ки структуры а) М етод случай н ы х секущ их (метод Салты кова). Сущ н ость метод а секущ их мож н о проиллю стрировать след ую щ им построен ием (см. рис.)

Н а фотографии микроструктуры (с зад ан н ы м увеличен ием) в произволь н ы х н аправлен иях провод ят секущ ие лин ии д лин ой L = l·n0, гд е l – истин н ая д лин а секущ ей лин ии н а ш лифе (обы чн о 1мм); n0 – лин ей н ое увеличен иемикроскопа. Д ля каж д ой i-ой секущ ей под считы вается число пересечен ий этой лин ии сгран иц ами зерен mi. М н огократн оеповторен иеэтой операц ии позволяет опред елить сред н ее зн ачен ие числа пересечен ий гран иц зерен <m>:

18

k

m =

∑m n i =1 k

i

∑n i =1

i

i ,

гд еmi - число пересечен ий д ля i-ой секущ ей ; ni –числоповторен ий резуль татов; к–число секущ их. При д остаточн о боль ш ом числе секущ их лин ий <m> стремится к вполн е опред елен н омузн ачен ию д ля д ан н ой структуры и мож ет служ ить количествен н ой характеристикой структуры . Е сли суммарн ую д лин угран иц зерен , н аход ящ ую ся н амм2 площ ад и ш лифа, обозн ачить через ∑P (гд еP - сред н ий периметр зерн а), то этавеличин абуд етсвязан ас<m> след ую щ им соотн ош ен ием:

m =

2∑ P π

или

∑P =

π m 2

мм/мм2.

При визуаль н ом рассмотрен ии микроструктуры в микроскопв качествесекущ их лин ий мож н о исполь зовать лин ей куокуляр-микрометра. Поворачивая окуляр в тубусе и мед лен н о перемещ ая столик микроскопа со ш лифом, мож н о располож ить секущ ую под лю бы м углом и в лю бом месте рассматриваемой структуры . б) При изучен ии мн огофазн ы х структур д ля опред елен ия отн оситель н ого сод ерж ан ия какой -то α- фазы в сплаве исполь зую т след ую щ ие метод ы : 1. Лин ей н ы й ан ализ. В осн овелин ей н ого ан ализалеж итэксперимен таль н ое полож ен ие, о том , что отн оситель н ая д лин а отрезков lαi лин ии, пересекаю щ ей исслед уемую область (l), попад аю щ их н а участок д ан н ой фазы , равн аобъемн ой д олеэтой фазы :

Vα =

lα l

,

гд еl –д лин асекущ ей лин ии; n

lα = ∑ lα i i =1

- суммарн ая д лин а отрезков, проход ящ их через д ан н ую

фазу(α|); 2. М етод площ ад ей . М етод осн ован н а опы тн ом полож ен ии о том, что объемн ая д оля д ан н ой фазы Vα равн а отн оситель н ой площ ад и, зан имаемой этой фазой в произволь н ом плоском сечен ии, т. е.

19

Vα =

Fα F

,

гд еFα –площ ад ь , зан имаемая д ан н ой фазой н аплоском сечен ии сплава; F- общ ая исслед уемая площ ад ь . И змерен иеплощ ад ей мож етосущ ествлять ся лю бы м способом, в том числеспомощ ь ю план иметров или д ругих приборов. 3) Т очечн ы й ан ализ. Э тот метод осн ован н а том, что д оля беспоряд очн о н ан есен н ы х н амикрофотографию точек, попад аю щ их н аизображ ен иеисслед уемой фазы (α), равн аобъемн ой д олеэтой фазы :

Vα =

nα n

,

гд еnα – числоточек, попавш их н аα-фазу;. n –полн оечислоточек. Д ля того чтобы этотприн ц ипвы полн ился, точки д олж н ы н ан осить ся хаотически. Посколь куэто вы зы вает затруд н ен ие, н а практике поступаю т н аоборот. Поль зуясь тем, что структурн ы е составляю щ ие (α-фаза) распред елен ы хаотически, исполь зую т н абор регулярн о располож ен н ы х точек, н апример, узловы е точки плоской прямоуголь н ой сетки. При этом н еобход имо, чтобы расстоян ия меж д у узловы ми точками сетки бы ли боль ш ими посравн ен ию сразмерами исслед уемой фазы . ЗА Д А Н И Я Прин адле ж н ос ти: металлографическиемикроскопы М И М -7, М И М 8М , н абор заран ее приготовлен н ы х микрош лифов из алю мин ия и мед и (и их сплавов), н абор заран ее приготовлен н ы х микрофотографий исслед уемы х структур. О бразц ы н арезать в вид еполосок размером 60х15 мм, промы ть , протереть ац етон ом, спиртом. При травлен ии образц ы н еобход имо погрузить в травитель , покачивать его, после н еобход имой вы д ерж ки извлечь , затем сн ова погрузить , обеспечивая таким образом, взаимод ей ствие реактива и кислород авозд ухастравимой поверхн ость ю . Призн аком протравлен н ости служ ит слабое потускн ен ие ш лифа после травлен ия, образец тщ атель н о промы ваю т, суш атфиль троваль н ой бумагой , спиртом. Н еобход имо помн ить о правилах безопасн ости при работесхимическими реактивами. Рекомен д уется работать в резин овы х перчатках, в халатах. Реактивы д олж н ы бы ть в посуд е с притерты ми пробками с обязатель н ы ми н ад писями состава. Н а образц ах н е д олж н о бы ть след ов грязи, ж ира, н ан их заран еепроставляю тн омера. Зад ан ие1

20

а) Протравить образц ы в реактиве(табл. № 1), вы явив гран иц ы зерен . Т аблиц а№ 1 Состав Al H2O –50 вес. ч. HNO3 –48 вес. ч. HF –2мл Cu А ммиак(NH4OH) –20 мл H2O2 (перекись вод ород а3%) – 20мл

Реж им травлен ия 200С 15-20 мин . Погруж ен иен а20-30 сек.

б) В ы пиш ите из рекомен д уемой литературы 2-3 реактива д ля вы явлен ия ГЗ, испы тай теих н апрактике, резуль таты запиш итев таблиц у№ 2. Т аблиц а№ 2 № Состав Реж им травлен ия О писан иеполучен н ой структуры 1 200С 10 мин . Н априГЗ вид н ы н ечетко 0 2 20 С 30 мин . мер: ГЗ вид н ы четко 0 3 20 С 1 мин . ГЗ н евид н ы и т. д . Зад ан ие 2. Провед ите количествен н ы й ан ализ зерен н ой структуры . Резуль таты зан есите в таблиц у№ 3. Е сли н еобход имо, построй те гистограммы . Т аблиц а№ 3 № об- Х арактеристика зерен н ой Размеры разц а структуры зерен Н апример: зерн а полиэд рической формы . И ли: зерн аразличаю тся по размерам, гистограмма пред ставлен ан арис. … и т. д .

О собы езамечан ия Н апример:

И сслед овалась структура рекристаллизован н ого образц а

Зад ан ие 3. Протравите образц ы в реактивах, вы являю щ их д ислокац ион н ую структуру(см. таблиц у№ 4). Д ополн ите пред лагаемую таблиц у 2-3 реактивами, взяты ми из литературы . Сравн итерезуль таты травлен ия в н их, зан еситеих в таблиц у№ 5. Т аблиц а№ 4 № Состав

Реж имы избиратель н ого химического травлен ия. Реж им травлен ия Х арактеристикаобразц а

21

Al

1 HCl –50 мл HNO3 –48 мл HF –2мл 2 HNO3 –150 мл HCl –80 мл HF –5мл Бутиловы й спирт–60 мл Реактив № 2 составляется при д обавлен ии компон ен тов в указан н ой послед ователь н ости 3

200С 15-20 сек.

Ч етко фигуры лен ия

вид н ы трав-

10-150С 60 сек.

Т аблиц а№ 5 (д ля самостоятель н огозаполн ен ия) М атериал № № № реактива О писан ие Плотн ость образц а микрострукту- кац ий ры

д исло-

Зад ан ие4. О пред елитеплотн ость д ислокац ий (*), резуль таты зан есите в таблиц у№ 5. Зад ан ие5. Сфотографируй тен аМ И М -8: а) зерен н ую микроструктуру, б) д ислокац ион н ую микроструктуру. Зад ан ие 6. О пред елите кристаллографическую ориен тац ию зерен д еформирован н ого и рекристаллизован н ого образц ов алю мин ия (образц ы пред оставляю тся)(**). Зад ан ие7. Сд елав работу: а) опиш ите зерен н ую микроструктурурекристаллизован н ы х образц ов, б) сравн ите по плотн ости д ислокац ий зерн а различн ой ориен тац ии, различн ы еобразц ы , в) сравн итесвои резуль таты слитературн ы ми д ан н ы ми. О тчето работепред ставляется в вид езаполн ен н ы х таблиц , протравлен н ы х образц ов в кон вертах с полн ы м их описан ием в рабочей тетрад и, фотографий (1 –сГЗ, 2 –сямками травлен ия различн ой формы ). К О Н Т РО ЛЬ Н Ы Е В О ПРО СЫ 1)Ч тотакоемакро- и микроструктуры ? 2) Т еоретические осн овы метод а избиратель н ого химического травлен ия (И .Х .Т .). 3) К акие метод ы опред елен ия размеразерен В ы зн аете? О пиш итеметод ы количествен н ой металлографии. 4) К акопред елить плотн ость д ислокац ий ?

22 ( )

* О риен тировочн ую плотн ость д ислокац ий мож н о посчитать по числу ямоктравлен ия, приход ящ ихся н аед ин иц уплощ ад и. ( **) М етод описан в лабораторн ой работе№ 4. Л А БО РА ТО РНА Я РА БО ТА № 4 М Е ТА Л Л О ГРА Ф И ЧЕ С КИ Й М Е ТО Д О ПРЕ Д Е Л Е НИ Я О РИ Е НТИ РО В О К А Л Ю М И НИ Е В Ы Х М О НО - И ПО Л И КРИ С ТА Л Л О В Ц е ль работы : н аучить ся опред елять ориен тировки алю мин иевы х мон о- и поликристаллов по фигурам травлен ия. Ф ормирован иефигур (ямок) травлен ия. При исслед ован ии ориен тировок мон о- и поликристаллического алю мин ия примен яется д оволь н о простой метод металлографического исслед ован ия. О риен тировки, опред елен н ы е этим метод ом, од н озн ачн о соответствую ториен тировкам, опред елен н ы м рен тген овским метод ом. М етод осн ован н атом, что при избиратель н ом травлен ии н аповерхн ости ш лифаформирую тся ямки правиль н ой геометрической формы , причем ямки формирую тся травлен ием по опред елен н ы м кристаллографическим плоскостям; д ля случая алю мин ия –этоплоскости куба{100}. Е сли секущ ая плоскость , т. е. плоскость ш лифа, параллель н а д вум кристаллографическим осям, то ямки травлен ия буд ут квад ратами или прямоуголь н иками в зависимости от того, как буд ет проход ить секущ ая плоскость отн оситель н о этих осей (рис. 1).

Рис. 1 Е сли од н а из кристаллографических осей параллель н а секущ ей плоскости, ямкатравлен ия буд етпрямоуголь н ой сребром н ад н е(рис. 2).

Рис. 2

23

Е сли н и од н аиз трех осей н епараллель н асекущ ей плоскости, то ямка травлен ия – н еусечен н ая трехгран н ая пирамид а – треуголь н ик н аплоскости ш лифа(рис.3).

Рис. 3

Т акие формы ямок травлен ия образую тся в ид еаль н ы х случаях, а имен н о н а алю мин ии вы сокой чистоты и при вы боре спец иаль н ы х травителей . М ен еесоверш ен н ы еямки н аблю д аю тся н аболеегрязн ы х, чем А -99, марках (А -99 сод ерж ит 99.99% чистого алю мин ия, осн овн ы е примеси – Fe, Cu, Si). Связь меж д уформой ямоки ориен тац ией Пусть (hkl) – кристаллографические ин д ексы плоскости. М ож н о показать , что полож ен иев простран ствекубических осей реш етки од н озн ачн о связан о с величин ами углов в треуголь н ы х ямках и отн ош ен ием в прямоуголь н ы х ямках –UQ/UT (рис. 2) 1. Случай треуголь н ы х ямок. 1а) О пред елен иеин д ексов плоскости. Секущ ая плоскость (hkl) отсечет по трем кристаллографическим осям отрезки, пропорц ион аль н ы е 1/h, 1/k, 1/l соответствен н о (см. рис. 4). О казы вается, что углы А , В , С при верш ин ах А В С связан ы с h, k, l просты ми соотн ош ен иями. Н ай д ем их.

24

Рис. 4 x, y, z –главн ы ен аправлен ия в кристалле; А В С –секущ ая плоскость (hkl) К ристаллографическое н аправлен ие А В опред еляется след ую щ им 1 1 , 0, образом: проекц ии А В н а x, y, z равн ы соответствен н о , k h след ователь н о А В - [ k h 0], ВC -[0 l k], CА -[l 0 h ]. К осин усы углов меж д уэтими н аправлен иями опред еляю тся из скалярн ого произвед ен ия этих векторов:

CosCAB = CosA =

(AC AB ) AC AB

CosA =

kl (l 2 + h 2 )(k 2 + h 2 )

(1).

А н алогичн о

CosB =

CosC =

hl (k 2 + h 2 )(l 2 + k 2 ) kh

; (2)

(l 2 + k 2 )(l 2 + h 2 )

. (3)

И з (1), (2), (3)

1 − cos 2 A h h 2 + k 2 + l 2 tgA = = cos A kl

k h2 + k 2 + l 2 tgB = hl

;

l h2 + k 2 + l 2 . (4) ; tgC = hk

И з (4)

tgB k 2 = 2 tgA h

;

tgC l 2 = 2 tgA h

. (5)

Т аким образом, зн ая углы А , В , С, из (5) мож н о н ай ти отн ош ен ия k/h и l/h. Т аккакмы опред еляем отн оситель н ы езн ачен ия ин д ексов, то од ин из н их мож ет бы ть вы бран лю бой уд обн ой величин ой , н апример, h=1. Т огд а из опред елен н ы х соотн ош ен ий k/h и l/h н аход ят k и l. Т аким образом, по углам А , В и С опред еляю тся (hkl) ин д ексы плоскости (А В С).

25

1б) О пред елен иеин д ексов н аправлен ия, леж ащ его в д ан н ой плоскости (hkl). Ч тобы описать ориен тац ию более точн о, условились сравн ивать ориен тировкузерен с н екоторы м вы бран н ы м н аправлен ием [uvw], леж ащ им в секущ ей плоскости (hkl). Зн ая h, k, l и измерив, угол θ меж д у[uvw] _ и од н ой из сторон ямки травлен ия, н апример, А В , мож н о н ай ти ин д ексы u, v, w (см. рис. 4). Д ей ствитель н о, учиты вая, что А В - [ k h 0], н ай д ем:

С osθ =

( AB MN ) AB MN

=

hv − uk (u 2 + v 2 + w 2 )(k 2 + h 2 )

(6) .

Т ак как [uvw] леж итв плоскости (hkl), то [hkl] ⊥ [uvw] и hu+kv+lw=0 . (7) И з (6) и (7) мож н о н ай ти

С osθ =

v w v w , . Пусть = х , = y; тогд а u u u u

hx − k

(1 + x 2 + y 2 )(k 2 + h 2 )

(6’)

h+kx+ ly=0 . (7’) И з (6’) и (7’) мож н о н ай ти х и у, причем получается д вазн ачен ия. И з д вух зн ачен ий правиль н о то, которое уд овлетворяет соотн ош ен ию (см. рис. 4):

С os( А +θ ) =

lu − hw

(l 2 + h 2 )(u 2 + v 2 + w 2 )

(8) .

(8) мож н ополучить , если учесть , что

С osAMN = cos[180 0 − ( A + θ )] = cos( A + θ ) . MA CA , MN -[u v w] часто прин имаетн аправлен иепроката. О риен -

тац ия зерн а, таким образом, опред еляется как (hkl) [uvw], причем [uvw] леж итв секущ ей плоскости (hkl). 1.Случай прямоуголь н ы х ямок.

26

Рис. 5 Н а рис.5 показан а плоскость QRST с ин д ексами (0kl), ось Х плоскости QRST. Е сли смотреть перпен д икулярн о QRST, то ребро О Р н а д н е ямки появляется как лин ия, параллель н ая TS и QR, - это лин ия UV. OU ⊥ QRST. О трезки QU и UT могутбы ть опред елен ы эксперимен таль н о. Н ай д ем их связь син д ексами плоскости, т. е. свеличин ами OU и OT. И з под обия ∆QOT и ∆UOT:

UT = Т аккак∆QOT ~ ∆UOT, то

UQ =

TO ⋅UO QO

OU ⋅ OQ OT

.

.

(9)

(10)

UQ OQ 2 k 2 = = И з (9) и (10) : (11) UT OT 2 l 2 Н апомн им, что h=0, k мож ет бы ть вы бран о лю бой уд обн ой величин ой , l опред еляется из (11). И так, плоскость опред елен а как (0kl).К ак д ля треуголь н ы х ямок, н аправлен ие [uvw] мож ет бы ть опред елен о из уравн ен ий : vk+wl=0; ([0kl] ⊥ [uvw]) , (12)

С osθ =

u u +v +w 2

2

,

2

(13)

гд еθ угол меж д ун аправлен ием [u v w] и [100], т.е. TS . В ы бор од н ого из д вух получен н ы х реш ен ий мож н о осущ ествить путем проверки равен ства:

С os(900 − θ ) = Sinθ =

vl − kw

(u + v + w )(l + k ) 2

2

2

2

2

.

(14)

(900-θ ) -угол QT и [u v w], причем QT > [0 l k ]. [u v w] леж итв плоскости QRST и, какправило, д ля фоль ги –это н аправлен иепроката. 2. К вад ратн ы еямки травлен ия Т акие ямки получаю тся, если д ве кристаллографические оси леж ат параллель н о секущ ей плоскости QRST (т. е. плоскости ш лифа), см. рис. 6.

27

Рис. 6

Н арис. 6 секущ ая плоскость параллель н аосям X и Z, т. е. д остаточн о в пред ы д ущ ем случае полож ить l=0, тогд а плоскость опред еляется как (010); н аправлен иев д ан н ом частн ом случае, когд аv=0, опред еляется как

С osθ =

u u 2 + w2

(см.(13)) , (15)

гд еθ - угол меж д ун аправлен ием [u 0 w] и [100]. Проверкаправиль н ости опред елен ия по формуле:

Sinθ =

−w

u 2 + w2

(см.(14)) . (16)

О д ин из ин д ексов в (15) вы бирается, второй вы числяется из (15). У гол θ - опред еляется эксперимен таль н о. (900 - θ)- этоугол меж д уQT и [u 0 w], причем

С os(90 0 − θ ) = Sinθ =

−w u 2 + w2

QT

[00 1 ]

.

ПО РЯ Д О К В Ы ПО ЛН Е Н И Я РА БО Т Ы 1. О тполировать образц ы и избиратель н о протравить в реактиве В ий он а, получив н аш лифеправиль н ы еямки травлен ия. Состав реактивад ан н иж е(реж им см. в лаб. работе№ 3). HNO3 –150 мл HCl –80 мл HF –5мл Бутиловы й спирт–60 мл 2. Провести н а образц е тон кую прямую лин ию вд оль н аправлен ия проката. 3. Закрепить образец н а пред метн ом столике металл - микроскопа. Д виж ен ием столикац ен тр пересечен ия совмещ ается сфигурой травлен ия.

28

4. В ращ ен ием окуляравертикаль н ая н ить перекрестия ставится в полож ен ие, параллель н оевы бран н омун аправлен ию (н аправлен ию проката– н .п.). 5. В случаепрямоуголь н ы х ямоксребром н ад н еоц ен ить отн ош ен ие UQ k 2 = (см. (11)) по окулярн ой сетке. И змерить угол меж д уребром н а UT l 2 д н еямки и вы бран н ы м н аправлен ием. Е сли h=0, то, вы брав k=1, вы числяю тl. И н д ексы плоскости д олж н ы бы ть ц елы ми числами (в случаед робн ого l привод ят к общ емузн амен ателю и берут отн ош ен ия толь ко числителей ). Н аправлен ие[u v w] опред еляется из (13), (12). 6. В случае квад ратн ы х ямок (или прямоуголь н ы х без ребра н а д н е) од н аиз сторон ямки прин имается заребро. В этом случае

UQ → ∞ . О д ин UT

из ин д ексов –1, д вад ругих –0, т. е. ин д ексов –1, т. е. ин д ексы плоскости (010). И змеряется толь ко угол θ и опред еляю тся u, v, w. 7. В случае треуголь н ы х ямок травлен ия измерить углы А , В , С и угол меж д у[u v w] и од н ой из сторон . В ращ ен иеокулярапроизвод ится д о полож ен ий , когд авертикаль н ая н ить стан овится поочеред н о параллель н ой сторон ам А В , В С, СА и вд оль А В . Суммауглов А , В , С д олж н абы ть равн а 1800 .зн ая θ,. н аА В , В С, СА , опред еляю ториен тировкузерн а.

1. 2. 3. 4. 5.

К О Н Т РО ЛЬ Н Ы Е В О ПРО СЫ К акн ай ти (h k l) д ля случая треуголь н ы х ямоктравлен ия? О пред елите ин д ексы плоскости д ля случая прямоуголь н ы х и квад ратн ы х ямоктравлен ия. К ак н ай ти ин д ексы u, v, w д ля н аправлен ия проката в случаеа) треуголь н ы х, б) прямоуголь н ы х, в) квад ратн ы х ямоктравлен ия ? К аксд елать проверкуправиль н ости опред елен н ы х ин д ексов? К ак эксперимен таль н о опред елить кристаллографические ин д ексы плоскости, н аправлен ия?

29

О сн овн ая литература 1. Н овиков И .И . К ристаллография и д ефекты кристаллической реш ётки/ И .И . Н овиков, К .М . Розин –М .: М еталлургия, 1990. –335 с. Д ополн итель н ая литература 1. Беккерт М . Способы металлографического травлен ия/ М . Беккерт – М .: М ир, 1988. –С. 3-37. 2. Зай ц еваЛ.П. М еталлографический ан ализ металлов и сплавов: У чеб. пособие/ Л.П. Зай ц ева. –Л., 1977. –74 с.

30

Составители: Грибков Стан ислав Петрович, Ч ерн ы ш оваТ амараД ан иловн а Ред актор Т ихомироваО .А .