Методические указания к лабораторному практикуму для студентов специализации ''Физика металлов''

М и ни сте р ство о б р а зо ва ни я Ро сси йско й Ф е де р а ци и В о р о не ж ски й го суда р стве нный уни ве р си те т Ф и зи че ски й фа культе т Ка фе др а о б щ е й фи зи ки

М Е Т ОД И Ч Е С К И Е У К А ЗА Н И Я К Л А Б ОР А Т ОР Н ОМ У П Р А К Т И К У М У д ля студ ентовIV к урса д невного отд еления специализации «Ф изик а металлов»

Со ста ви ли : до ц. П о по ва И .А. пр о ф. Че р ныш е в В .В . а сс. П е р и н Ю .Н.

Воронеж 2002

2

М етод ическ иеук азания к лаб ораторному прак тик уму по ф изик е металловд ля студ ентовI V к урса д невного отд еления специаль ности 0204 специализации “Ф изик и М еталлов” П РЕДИ СЛОВ И Е В ме то ди че ски е ука за ни я к ла б о р а то р но му пр а кти куму по фи зи ке ме та лло в вклю че ныо пи са ни я че тыр е х р а б о тпо спе ци а льно му пр а кти куму, пр е дусмо тр е нно му пр о гр а ммо й по дго то вки студе нто в I V кур са дне вно го о тде ле ни я спе ци а льно сти 0204 спе ци а ли за ци и “Ф и зи ки М е та лло в”. Осно вные те о р е ти че ски е све де ни я, кр а тко и зла га е мые в ме то ди че ски х ука за ни ях , со о тве тствую т со де р ж а ни ю спе цкур со в «Ф и зи ка ме та лло в», "Ф и зи ка то нки х пле но к", "В ве де ни е в эле ктр о но гр а фи ю " и др . П е р вые тр и р а б о ты по свящ е ныо пи са ни ю на и б о ле е р а спр о стр а нённых в на сто ящ е е вр е мя спо со б о в пр и го то вле ни я ме та лли че ски х о б р а зцо в для эле ктр о нно -ми кр о ско пи че ско го и эле ктр о но гр а фи че ско го и зуче ни я и са мо му эле ктр о но гр а фи че ско му ме то ду, по сле дняя о пи сыва е т и ссле до ва ни е а но дно го о ки сле ни я ме та лло в. В ка ж до й р а б о те ме то ди че ски х ука за ни й о пр е де ле на це ль, о сно вные ср е дства и ме то ды е ё до сти ж е ни я, да ны по др о б ные ука за ни я по выпо лне ни ю за да ни й , а та кж е ко нтр о льные во пр о сыдля са мо пр о ве р ки . До на ча ла экспе р и ме нта льно й р а б о ты студе нт до лж е н и зучи ть ме то ди че ски е ука за ни я к да нно й р а б о те , те х ни че ско е о пи са ни е и и нстр укци ю по эксплуа та ци и к ка ж до му пр и б о р у, сда ть до пуск пр е по да ва те лю , а за те м то лько пр и ступи ть к выпо лне ни ю р а б о ты. Ф о р ма о тчёта да на в ука за ни ях . ЛАБОРАТ ОРНАЯ РАБОТА № I П Р И Г ОТ ОВЛ Е Н И Е ОБ Р А ЗЦ ОВМ Е Т ОД ОМ ВА К У У М Н ОГ О РА С П Ы Л Е Н И Я Це ль р а б о ты: и зуче ни е устр о йства и пр и нци па де йстви я ва куумно го уни ве р са льно го по ста В У П -4 и пр е па р и р о ва ни е с е го по мо щ ью о б р а зцо в для эле ктр о нно -ми кр о ско пи че ски х и эле ктр о но гр а фи че ски х и ссле до ва ни й ме та лло в и и х по ве р х но сти . М о ж но с по лным о сно ва ни е м ска за ть, что пр и го то вле ни е о б р а зцо в это не о б х о ди ма я со ста вна я ча сть лю б о го фи зи че ско го и ссле до ва ни я, в о со б е нно сти ж е это о тно си тся к эле ктр о нно й ми кр о ско пи и и эле ктр о но гр а фи и . В на сто ящ е е вр е мя на и б о ле е ш и р о ко пр и ме няе тся ме то д ва куумно го р а спыле ни я ма те р и а ло в: это и те р ми че ско е и спа р е ни е в ва кууме , и уто ньш е ни е ма те р и а ла с по мо щ ью и о нно й б о мб а р ди р о вки . Осно вно е до сто и нство пр и б о р а - е го уни ве р са льно сть. На о дно й и то й ж е ва куумно й уста но вке мо ж но по лучи ть о дно р о дные сло и ме та лло в и спла во в, о сущ е стви ть ме та лли за ци ю по ве р х но сти лю б ых о б р а зцо в, пр о и зве сти о чи стку о б р а зцо в и уто ньш е ни е и х и о нным пучко м. В се эти о пе р а ци и пр о и зво дятся на о те че стве нно м пр и б о р е В У П -4 (ва куумный уни ве р са льный по ст).

3

Опи са ни е пр и б о р а

Р ис. 1. П р и б о р со сто и ти з ва куумно й (1) и эле ктр и че ско й (2) сто е к (см. р и с. 1). В ва куумно й сто йке р а зме щ е ны ва куумна я си сте ма , си сте ма на пуска , р а спр е де ли те льный щ и то к и эле ктр о пи та ни е для те р ми че ско го и спа р е ни я. На сто йке 1 в ве р х не й ча сти уста но вле н сто ли к 5 для ва куумно го пр е па р и р о ва ни я (р а б о чи й о б ъе м). Спр а ва и сле ва о тсто ли ка р а спо ло ж е ны на кло нные и го р и зо нта льные пульты упр а вле ни я (3,4,6,7). В нутр и эле ктр и че ско й сто йки 2 р а спо ло ж е ны высо ко во льтный выпр ями те ль, пи та ю щ и й устр о йство для и о нно го тр а вле ни я, б ло к пи та ни я на гр е ва те ля и о х ла ди те ля.

Р ис. 2

4

На р и с.2 и зо б р а ж е н сто ли к (р а б о чи й о б ъе м), являю щ и йся о дни м и з о сно вных б ло ко в ва куумно го по ста . На р и сунке 3а пр е дста вле н ви д све р х у и за те м на р и сунке 3б ви д сб о ку. В се о пе р а ци и по пр и го то вле ни ю о б р а зцо в р а зли чными спо со б а ми пр о и зво дятся в р а б о че м о б ъе ме , о б р а зуе мо м ме ж ду о сно ва ни е м и ко лпа ко м сто ли ка . Осно ва ни е уста но вле но на ка р ка се . К ни ж не й ча сти о сно ва ни я кр е пи тся те р мо па р на я ма но ме тр и че ска я ла мпа П М Т-4М , ва куумна я б ло ки р о вка и ва куумна я си сте ма .Э ле ктр и че ско е со е ди не ни е б ло ко в пи та ни я и и зме р е ни я с устр о йства ми , уста но вле нными в р а б о че м о б ъе ме , о сущ е ствляе тся пр и по мо щ и и зо ли р о ва нных выво до в 13.

Р ис.3а Вид столик а сверху.

Рис. 3б Вид столик а сб ок у

5

На р и с. 3а и 3б ци фр а ми о б о зна че ны 1 – о сно ва ни е сто ли ка , 2, 3 – де р ж а те ли и спа р и те ля, 4 – да тчи к и нди ка то р а на пыле ни я, 5 – сто йка на о сно ва ни и сто ли ка , 6 – о х ла ди те ль, 7 – о сно ва ни е о х ла ди те ля, 8 – ш то р ка , 9 – сто ли к, 10 – устр о йство для по во р о та и на кло на сто ли ка о б ъе кто в, 11 – ко ж ух , за щ и щ а ю щ и й ко лпа к, 12 – ко лпа к, 13 – то ко ве дущ и е сто йки , 14 – ви нтдля на пуска во здух а в р а б о чи й о б ъе м, 15 – ко нусно е гне здо , 16 – кла па н, о тсе ка ю щ и й р а б о чи й о б ъе м о тва куумно й си сте мы, 17 – и зо ли р о ва нный вво д, со е ди няю щ и й высо ко во льтный выпр ями те льс устр о йство м для и о нно го тр а вле ни я, 18 - и зо ли р о ва нный вво д, со е ди няю щ и й на гр е ва те ль и о х ла ди те ль с б ло ко м пи та ни я. Че р е з вво д 18 на гр е ва те ль и о х ла ди те ль со е ди няю тся с б ло ко м пи та ни я, че р е з вво д 17 высо ко во льтный выпр ями те ль с устр о йство м для и о нно го тр а вле ни я. В и нт14 служ и тдля на пуска во здух а в р а б о чи й о б ъе м. Кла па н 16 о тсе ка е т р а б о чи й о б ъе м о т ва куумно й си сте мы. Ох ла ди те ль 6 с о сно ва ни е м 7 служ и т для уста но вки сто ли ка о х ла ж де ни я о б ъе кто в. Сто йки 13 уста на вли ва ю тся на и зо ли р о ва нных вво да х , со е ди няю щ и х и х с тр а нсфо р ма то р о м на ка ла и спа р и те ле й. Ко нусно е гне здо 15 служ и тдля уста но вки на гр е ва те ля и ли устр о йства для и о нно го тр а вле ни я. В це лях о б е спе че ни я б е зо па сно сти о пе р а то р а ко лпа к 12 за щ и щ е н ко ж ух о м 11. Зад ание 1. П р и го то ви ть пле нку и ссле дуе мо го ме та лла ме то до м те р ми че ско го р а спыле ни я с ко нтр о ле м то лщ и ныо са ж да е мо го сло я. Це ль р а б о ты: по луче ни е то нко пле но чных о б р а зцо в для эле ктр о нно ми кр о ско пи че ски х и эле ктр о нно -гр а фи че ски х и ссле до ва ни й ме та лло в с по мо щ ью б ло ка а вто ма ти че ско го ко нтр о ля то лщ и нына пыляе мо го сло я. П од готовк а вак уумного поста ВУ П – 4 к вы полнению раб оты : 1) У ста но ви тько нтр о льно е сте кло на да тчи ке и нди ка то р а на пыле ни я 2) У ста но ви ть да тчи к на сто йку, по дклю чи ть си гна льный р а зъе м да тчи ка к р а зъе му Ш 17А 3) Кно пка НАП Ы ЛЕНИ Е до лж на б ытьвыклю че на , а р учка У РОВ ЕНЬ – в ле во м кр а йне м по ло ж е ни и . П оряд ок вк лю чения приб ора: 1) на ж ми те кно пку СЕТЬ. П р и это м до лж на за го р е ться си гна льна я ла мпо чка , на х о дящ а яся р ядо м с кно пко й; 2) пр о ве р ьте по ло ж е ни е

6

высо ко ва куумно го кла па на и кла па на на пуска во здух а . Они до лж ны б ыть в за кр ыто м по ло ж е ни и ; 3) на ж ми те кно пку Ф Н, а че р е з 2-3 ми нуты кно пку ДН и В В . П р и это м до лж ны за го р е ться со о тве тствую щ и е си гна льные ла мпо чки , на х о дящ и е ся на д кно пка ми . Откр о йте ве нти ль по да чи во ды к ди фна со су; 4) че р е з 30-40 ми н на ж ми те кно пку П В и о тка ча йте р а б о чи й о б ъе м до 5·10-2- 1·10-2 мм р т.ст. И зме р е ни е да вле ни я пр о и зво ди те с по мо щ ью и нди ка то р а ва куума , р а спо ло ж е нно го на пр а во м пульте да тчи ка П М Т -4М , р а спо ло ж е нно го на па тр уб ке Ф Н, для че го : а ) на ж ми те кно пку П М Т -4М и уста но ви те то к на ка ла со гла сно па спо р ту да тчи ка ; б ) на ж ми те кно пку Ф В . Опр е де ли те ва куум со гла сно гр а дуи р о во чно й кр и во й да тчи ка и по ка за ни й и зме р и те льно го пр и б о р а ;.5) П о сле до сти ж е ни я ука за нно го ва куума на ж ми те кно пку В В и о ткр о йте высо ко ва куумный кла па н; 6) За ме р ьте высо ки й ва куум в р а б о че м о б ъёме для че го : а ) на ж ми те кно пку П РОГР и выде р ж и те в это м р е ж и ме 10-15 ми н; б ) на ж ми те кно пку Э М И СС и уста но ви те стр е лку пр и б о р а на 5 мВ ; в) на ж ми те кно пку НУ ЛЬ и уста но ви те нуль на и зме р и те льно м пр и б о р е ; г) на ж ми те кно пку "10-4", е сли стр е лка и зме р и те льно го пр и б о р а по ка зыва е т ме не е 1 мВ да нно го ди а па зо на , на ж ми те кно пку "10-5" и т.д. П о сле вклю че ни я пр и б о р а не о б х о ди мо пр о и зве сти сб о р ку устр о йства для те р ми че ско го р а спыле ни я со гла сно р и с. 2 "Т е х ни че ско го о пи са ни я" и пр о до лж а ть р а б о ту на пр и б о р е в сле дую щ е м по р ядке : 1) уста но ви ть и спа р и те ль с р а спыляе мым ма те р и а ло м (по ука за ни ю пр е по да ва те ля) и сто ли к о б р а зцо в; 2) о тка ча ть р а б о чи й о б ъём до высо ко го ва куума , 3) уста но ви ть пе р е клю ча те ль и спа р и те ле й на го р и зо нта льно м пульте в по ло ж е ни е , со о тве тствую щ е е и спа р и те лю , и з ко то р о го б уде тр а спыляться ма те р и а л (на и спа р и те лях и пе р е клю ча те ле и ме ю тся со о тве тствую щ и е гр а ви р о вки ); 4) У ста но ви ть р учко й У СТ .0 стр е лку и зме р и те льно го пр и б о р а на нуле во е по ка за ни е пр и б о р а , мно ж и те ль ш ка лы пр и это м до лж е н б ыть в по ло ж е ни и «Х 1»; 5) П о льзуясь р учко й У РОВ ЕНЬ и пе р е клю ча те ле м ш ка лы и нди ка то р а на пыле ни я, уста но ви те по и зме р и те льно му пр и б о р у не о б х о ди мый ур о ве нь на пыляе мо го сло я; 6) вклю чи те кно пку НАП Ы ЛЕНИ Е, пр и это м за го р и тся си гна льна я ла мпо чка на б ло ке , а стр е лка и зме р и те льно го пр и б о р а во звр а ти тся на нуле во е по ка за ни е ; 7) на ж а ть кно пку и спа р и те ля И СП ; 8) р уко ятко й а вто тр а нсфо р ма то р а РЕГ. НАП РЯ Ж ЕНИ Я , р а спо ло ж е нно й на го р и зо нта льно м пульте упр а вле ни я, пла вно уве ли чи ва ть то к на ка ла и спа р и те ля до зна че ни я, о б е спе чи ва ю щ е го р а вно ме р но е и спа р е ни е на пыляе мо го ма те р и а ла ; 9) выклю че ни е и спа р и те ле й пр о и зво ди тся а вто ма ти че ски по сле до сти ж е ни я за да нно го ур о вня то лщ и ны на пыляе мо й пле нки ; 10) выклю че ни е б ло ка пи та ни я и спа р и те ле й, а та кж е все го ва куумно го по ста В У П – 4 о сущ е ствляе тся в о б р а тно й по сле до ва те льно сти . Зад ание2. Ра ссчи та тьто лщ и ну по луче нно й ме та лли че ско й плёнки на Э В М по пр о гр а мме , пр и ла га е мо й к «Т е х ни че ско му о пи са ни ю ».

7

Ра сче т

пр о и зво ди тся

по фо р муле : T =

М * sin Θ ρ * 4 *π * R 2

где : М – о б щ а я ма сса и спа р яе мо го ма те р и а ла Т -- то лщ и на о са ж да е мо го сло я Θ -- уго л на кло на по дло ж ки к и спа р и те лю R -- р а ссто яни е о ти спа р и те ля до по дло ж ки ρ -- пло тно стьи спа р яе мо го ма те р и а ла Для: Pt – 21.37*103 кг/м3 Au – 19.3*103 кг/м3 Ag – 10.5*103 кг/м3 П о льзуясь да нно й фо р муло й, мо ж но стр о и ть гр а дуи р о во чные кр и вые для о пр е де ле ни я то лщ и ны о са ж де нно го сло я. Т а ки е кр и вые стр о ятся для ка ж до го ве щ е ства о тде льно . Ли те р а тур а 1. Т е х но ло ги я то нки х пле но к: Спр а во чни к/П о д р е д. Л.М а йссе ла , Р.Глэнга - М .,1977- T. I.-C.15-18, 178-195, 406-412. 2. П р а кти че ски е ме то дыв эле ктр о нно й ми кр о ско пи и / П о д р е д. Одр и М .Гло эр а - Л.,1980. С.44-86. 3. П о ства куумный уни ве р са льный В У П -4: Т е х ни че ско е о пи са ни е и и нстр укци я по эксплуа та ци и ЦФ 2. 950. 056 ТО. - Сумы, 1986. - № I. ЛАБОРАТ ОРНАЯ РАБОТ А № 2 П Р И Г ОТ ОВЛ Е Н И Е ОБ Р А ЗЦ ОВМ Е Т ОД ОМ И ОН Н ОГ О Т РА ВЛ Е Н И Я П р о и зве сти уто нче ни е плёно к а мо р фных спла во в ме то до м и о нно го тр а вле ни я. М е то д и о нно го тр а вле ни я (и ли уто нче ни я и о нным пучко м) и спо льзуе т уда ле ни е ма те р и а ла с по ве р х но сти ми ш е ни по д де йстви е м и о но в, о б ла да ю щ и х эне р ги е й в не ско лько ки ло эле ктр о нво льт(кэВ ). И зве стно , что в то м случа е , ко гда эне р ги я и о но в ме ньш е не ско льки х кэВ , в пр о це ссе уча ствую т ли ш ь не ско лько пе р вых а то мных сло ёв. Ато м и спуска е тся по ве р х но стью твёр до го те ла , ко гда эне р ги я, пе р е да ва е ма я а то му во вр е мя сто лкно ве ни я, пр е выш а е т эне р ги ю х и ми че ско й связи , и и мпульс, со о б щ а е мый а то му, на пр а вле н на р уж у о т по ве р х но сти . И з эти х усло ви й сле дуе т, что сущ е ствуе т о пр е де лённый по р о г пр о це сса р а спыле ни я, о пр е де ляе мый эне р ги е й па да ю щ е го и о на , не о б х о ди мо й для уда ле ни я а то ма . Э та по р о го ва я эне р ги я ле ж и тв ди а па зо не 5-40 эВ . Э ффе кти вно сть уда ле ни я ма те р и а ла б о мб а р ди р ую щ и ми и о на ми х а р а кте р и зуе тся ко эффи ци е нто м р а спыле ни я. Ко эффи ци е нт р а спыле ни я (ко ли че ство выб и тых о дни м и о но м а то мо в) за ви си т о т о тно ш е ни я ма сс и о на и а то ма ми ш е ни , эне р ги и и о на , пло тно сти а то мно й упа ко вки и кр и ста лли че ско й стр уктур ыо б р а зца , а та кж е о тугла па де ни я и о нно го пучка на по ве р х но сть. Бо мб а р ди р ую щ и е и о ны до лж ны по луча ться в ви де а то ма р но го га за , б ыть

8

по во змо ж но сти ма кси ма льно тяж е лыми во зде йство ва ть с о б р а зцо м. И сх о дя и з эти х и спо льзую ти не р тные га зы, о со б е нно а р го н.

и х и ми че ски не усло ви й на пр а кти ке

Р ис.4 На р и с.4 и зо б р а ж е но устр о йство для и о нно го тр а вле ни я. У стр о йство пр е дста вляе т со б о й р а зр ядную ка ме р у, со сто ящ ую и з о сно ва ни я 7, сте клянно го ци ли ндр а 3 с а но до м 2 и ш туце р а 8. Сто ли к 5, являю щ и йся ка то до м, о х ла ж да е тся с по мо щ ью ж и дко го а зо та . Т е мпе р а тур а о х ла ж де ни я мо ж е тр е гули р о ва ться путе м на гр е ва спи р а ли 9 и и зме р яе тся те р мо па р о й 12. Т е р мо па р а выпо лне на и з па р ы ме дь-ко нста нта н. На пуск га за в р а зр ядную ка ме р у пр о и зво ди тся че р е з си сте му на пуска по тр уб ке 10. Со пр яга е мые де та ли р а зр ядно й ка ме р ы пр и те р ты ме ж ду со б о й и пр и р а б о те да вле ни е в не й б уде тпо дде р ж и ва ться б о ле е высо ко е , че м в р а б о че м о б ъе ме . П о это му га зо вый р а зр яд пр о и сх о ди тто лько в р а зр ядно й ка ме р е . Для о тка чки га за и з р а зр ядно й ка ме р ы пе р е д и о нным тр а вле ни е м пр е дусмо тр е н кла па н 11, с по мо щ ью ко то р о го пр о и зво ди тся то нка я р е гули р о вка да вле ни я в р а зр ядно й ка ме р е . П о р ядо к р а б о ты на пр и б о р е В У П -4 пр и и о нно м тр а вле ни и сле дую щ и й: 1) пр и ста вку для и о нно го тр а вле ни я со б р а ть со гла сно р и с. 5 "Т е х ни че ско го о пи са ни я"; 2) уста но ви ть ука за нно е устр о йство в гне здо 15 р а б о че го сто ли ка (см. р и с.3 и р и с.2 "Т е х ни че ско го о пи са ни я"); 3) о тка ча ть р а б о чи й о б ъе м пр и о ткр ыто м кла па не то нко й р е гули р о вки ; 4) за кр ыть

9

кла па н то нко й р е гули р о вки ; 5) на ж а ть кно пку с гр а ви р о вко й В Ы П Р и р уко ятко й а вто тр а нсфо р ма то р а на пр а во м пульте уста но ви тьна пр яж е ни е по р ядка 1-1,5кВ ; 6) о ткр ытьза по р ный ве нти льб а лло на с га зо м. ВН И М А Н И Е ! За по р ный ве нти ль б а лло на с га зо м о ткр ыва ть до то го мо ме нта , по ка си льфо н, уста но вле нный на па тр уб ке за по р но го ве нти ля, не до йде тдо упо р а . 7) за кр ыть за по р ный ве нти ль б а лло на с га зо м; 8) о ткр ыть на те ка те ль (пр и это м за ж и га е тся р а зр яд в о б ъе ме устр о йства ); 9) нуж ный р е ж и м тр а вле ни я и ли р а спа де ни я по дде р ж и ва ть, р е гули р уя да вле ни е га за на те ка те ле м и кла па но м то нко й р е гули р о вки , а та кж е на пр яж е ни е м. Ко нтр о ли р уйте на пр яж е ни е и р а зр ядный то к по пр и б о р а м - ки ло во льтме тр у и ми лли а мпе р ме тр у. ВН И М А Н И Е ! П р и б о мб а р ди р о вке и о на ми о б р а зе ц (ка то д) на гр е ва е тся, и стр е лка ми лли во льтме тр а о ткло няе тся вле во . В о и зб е ж а ни е и зги б а стр е лки пр и б о р а по льзуйте сь ж и дки м а зо то м, по дде р ж и ва я те мпе р а тур у ни ж е 0° С, и ли не по дсо е ди няйте р а зъе м пр и ста вки . 10) выклю ча тьпр и б о р в сле дую щ е м по р ядке : выклю чи ть высо ко во льтный выпр ями те ль, на ж а в кно пку И СП ; р уко ятку а вто тр а нсфо р ма то р а по ста ви ть в кр а йне е ле во е по ло ж е ни е ; за кр ыть на те ка те ль и за по р ный ве нти ль на б а лло не ; на пусти тьво здух в р а б о чи й о б ъе м; о ткр ытьр а б о чи й о б ъе м. Ко нтр о льные во пр о сык р а б о та м № 1 и № 2. 1. М е то дыпо луче ни я то нки х ме та лли че ски х пле но к. 2. У стр о йство и пр и нци п де йстви я уста но вки В У П -4. ЛАБОРАТ ОРНАЯ РАБОТ А № 3 И С С Л Е Д ОВА Н И Е С Т Р У К Т У Р Ы П Л Е Н ОК М Е Т ОД ОМ Д И Ф Р А К Ц И И Э Л Е К Т Р ОН ОВ Це ль р а б о ты: зна ко мство с р а б о то й эле ктр о но гр а фа Э М Р-100 М , ме то ди ко й эле ктр о но гр а фи че ско го а на ли за и р а сче то м эле ктр о но гр а мм по ли кр и ста лли че ски х о б р а зцо в. П о то к уско р е нных эле ктр о но в, о б ла да я во лно выми сво йства ми , пр и пр о х о ж де ни и че р е з кр и ста лли че скую р е ш е тку ве щ е ства да е т ди фр а кци о нную ка р ти ну, ко то р а я по зво ляе тсуди ть о стр о е ни и и ссле дуе мых о б ъе кто в. Я вле ни е ди фр а кци и эле ктр о но в в кр и ста лла х б ыло по ло ж е но в о сно ву о дно го и з мо щ ных ме то до в стр уктур но го а на ли за эле ктр о но гр а фи и . Ди фр а кци я эле ктр о но в во мно го м сх о дна с ди фр а кци е й р е нтге но вски х луче й в кр и ста лла х , что по зво ляе тс до ста то чно й то чно стью пр и ме нять те ж е за ко ны, ко то р ые б ыли уста но вле ны в р е нтге но гр а фи и (ур а вне ни е В ульфа -Бр е гга , о б щ е е и нте р фе р е нци о нно е ур а вне ни е и т.д.) Одна ко вза и мо де йстви е эле ктр о но в с кр и ста лли че ско й р е ш е тко й и ме е тр яд о со б е нно сте й:

10

1) ма лые дли ны во лн эле ктр о нных луче й, 2) си льно е р а ссе яни е эле ктр о но в а то ма ми р е ш е тки . П о р ядо к и х ве ли чи ны о це ни ва е тся за ви си мо стью ме ж ду дли но й во лны λэл и и мпульсо м эле ктр о на p, и зве стно й и з ква нто во й ме х а ни ки : h p

λэл= .

(1)

И мпульс эле ктр о на связа н со ско р о стью е го дви ж е ни я, а по сле дняя о пр е де ляе тся уско р яю щ и м на пр яж е ни е м в эле ктр о но гр а фе . На о сно ва ни и это го мо ж но на йти за ви си мо стьдли ныво лныэле ктр о на о туско р яю щ е го на пр яж е ни я U : λэл =

h 2meU

.

(2)

С уче то м р е ляти ви стско го и зме не ни я ма ссыэле ктр о на в р е зульта те и зме не ни я ско р о сти по лучи м: λэл=

1 1 + 9,76 ⋅ 10 −7 U

=

12,225 U

o

Α,

(3)

где U выр а ж е но в во льта х . Дли ны во лн эле ктр о но в пр и о б ычно пр и ме няе мых в эле ктр о но гр а фи и на пр яж е ни ях 20 - 100 кВ ле ж а тв пр е де ла х o

0,08 - 0,03 Α , что в 20-30 р а з ме ньш е дли н во лн, и спо льзуе мых в р е нтге но гр а фи и . Си льно е р а ссе яни е эле ктр о но в в ве щ е стве пр и во ди т к то му, что ме то да ми эле ктр о но гр а фи и мо ж но и ссле до ва ть то нки е пле нки ве щ е ства o

по р ядка 50-1000 Α , то нки е по ве р х но стные сло и , пр о це ссы эпи та кси а льно го р о ста и т.п. явле ни я, ко то р ые не до ступны р е нтге но стр уктур ным и ссле до ва ни ям. Ра ссмо тр и м ди фр а кци ю эле ктр о но в в о б р а зце , ко то р ый со де р ж и т мно ж е ство б е спо р ядо чно о р и е нти р о ва нных кр и ста лли ко в. Отсутстви е пр е и мущ е стве нно й о р и е нта ци и кр и ста лли ко в и ли , др уги ми сло ва ми , о тсутстви е те кстур ы пр и во ди т к то му, что лю б а я а то мна я пло ско сть, на пр и ме р ( h1 k1l1 ), мо ж е т на х о ди ться в са мо м р а зли чно м по ло ж е ни и по о тно ш е ни ю к пе р ви чно му пучку. П усть в не ко то р о м кр и ста лли ке о б р а зца пло ско сть ( h1 k1l1 ) р а спо ла га е тся по о тно ш е ни ю к эле ктр о нно му лучу по д угло м Θ1 , удо вле тво р яю щ и м усло ви ю В ульфа -Бр е гга : 2d h1k1l1 sin Θ1 = λ эл

(4)

r Т о гда по яви тсяr о тр а ж е нный луч S , со ста вляю щ и й с на пр а вле ни е м пе р ви чно го пучка S 0 уго л 2 Θ1 , (р и с. 1). Э то т луч ле ж и т в о дно й r пло ско сти с ве кто р о м S 0 и но р ма лью к ( h1 k1l1 ). В чи сле др уги х

кр и ста лли ко в на йдутся та ки е , у ко то р ых пло ско сть ( h1 k1l1 ) по ве р нута во кр уг луча , но со ста вляе т с ни м по -пр е ж не му уго л Θ1 . В и то ге вся со во купно сть о тр а ж е нных о т пло ско сти ( h1 k1l1 ) луче й по йде т по ко нусу и да стна экр а не и ли фо то пла сти нке и нте р фе р е нци о нно е ко льцо h1 k1l1 (р и с.5).

11

Р ис. 5. С хема д иф рак ции элек троноввполик ристаллическ ом об разце. Об разованиеинтерф еренционного к оль ца. Кр и ста лло гр а фи че ски е пло ско сти с др уги ми и нде кса ми да дут и нте р фе р е нци о нные ко льца и но го р а ди уса . Ка р ти на ди фр а кци и зде сь а на ло ги чна то й, ко то р а я во зни ка е т пр и о б луче ни и по ли кр и ста лла р е нтге но вски м пучко м. В и д ко ле ц на эле ктр о но гр а мме по ли кр и ста лло в, не и ме ю щ и х те кстур ы, за ви си т о т р а зме р о в кр и ста лли ко в. В то м случа е , ко гда чи сло кр и ста лли ко в, по па да ю щ и х в луч, о че нь ве ли ко , эле ктр о но гр а ммы б удут и ме ть ви д спло ш ных ко ле ц. П р и уве ли че ни и р а зме р а кр и ста лли ко в в о б р а зце и ли пр и зна чи те льно м уме ньш е ни и ди а ме тр а эле ктр о нно го пучка в о тр а ж е ни и уча ствуе т ме ньш е е чи сло кр и ста лли ко в, и и нте р фе р е нци о нные ко льца мо гут о ка за ться не спло ш ными , а со сто ящ и ми и з мно ж е ства о тде льных то че к. Ка к сле дуе т и з (р и с. 5), р а ди ус лю б о го и нте р фе р е нци о нно го ко льца эле ктр о но гр а ммысвяза н с угло м о тр а ж е ни я Θ1 со о тно ш е ни е м (5) r = tg 2Θ1 ⋅ L , где L - р а ссто яни е о тпр е па р а та до экр а на и ли фо то пла сти нки . Э ле ктр о нный пучо к, о тве ча ю щ и й р а б о че му на пр яж е ни ю 50 кВ , и ме е т o

дли ну во лны λэл≈ 0,06 Α .Из ур а вне ни я В ульфа -Бр е гга сле дуе т, что для o

ме ж пло ско стных р а ссто яни й по р ядка 0,7-0,8 Α (ср е дни е зна че ни я для ме та лло в) уго л о тр а ж е ни я 2 Θ1 не пр е выш а е т 5-6° . В ви ду ма ло сти угло в Θ1 мо ж но пр и нять, что tg2 Θ1 ≈ 2 Θ1 . И сх о дя и з это го , фо р мулу (5) мо ж но пе р е пи са тьв ви де : r = L2 Θ1 и ли Θ1 =

r . 2L

(6)

Т а к ка к углы Θ1 ма лы, то ур а вне ни е В ульфа -Бр е гга мо ж но за пи са тьв ви де : λ =2d Θ1 . (7)

12

П о дста вляя в выр а ж е ни е (7) зна че ни е угла Θ1 (6), по лучи м о сно вную фо р мулу для р а сче та ме ж пло ско стно го р а ссто яни я по ли кр и ста лло в: d=

Lλ . r

(8)

Описаниеприб ора Э ле ктр о но гр а ф Э М Р-100М пр е дна зна че н для и зуче ни я стр уктур ы кр и ста лли че ски х и а мо р фных ве щ е ств ме то до м ди фр а кци и эле ктр о но в и по зво ляе т: 1) и ссле до ва ть стр уктур у ве щ е ств в пр о х о дящ и х в о тр а ж е нных луча х с ме ж пло ско стными р а ссто яни ями до 60 нм; 2) и ссле до ва ть стр уктур у ве щ е ств пр и на гр е ве , о х ла ж де ни и и р а стяж е ни и ; 3) выво ди ть и нфо р ма ци ю о р а спр е де ле ни и и нте нси вно сти в ди фр а кци о нно й ка р ти не на ци фр о пе ча та ю щ е е устр о йство и пе р фо р а то р для по сле дую щ е й о б р а б о тки на Э В М и не по ср е дстве нно на Э В М . В эле ктр о но гр а фе по то к уско р е нных эле ктр о но в со зда е тся в эле ктр о нно й пуш ке , ко то р а я пр е дста вляе т со б о й эле ктр о ста ти че скую ли нзу, со сто ящ ую и з ка то да , упр а вляю щ е го эле ктр о да и а но да (см. р и с. 2, пункт 1). П о то к эле ктр о но в, эми ти р уе мый ка то до м, уско р яе тся на пр яж е ни е м 25, 50, 75 и 100 кВ , пр и ло ж е нным ме ж ду ка то до м и а но до м, и сни ма е тся в зо нд ди а ме тр о м 100-150 мкм. Две эле ктр о ма гни тные ко нде нсо р ные ли нзы, р а спо ло ж е нные за а но до м (17 и 18 на р и с.6), пр о е кти р ую т и зо б р а ж е ни е зо нда в пло ско сти флю о р е сци р ую щ е го экр а на (7 на р и с.6) и ли пр е дме тно й пло ско сти ма ло угло во й ли нзы. На пути сфо р ми р о ва нно го пучка эле ктр о но в уста на вли ва е тся и ссле дуе мый о б р а зе ц (15 на р и с.6). П о луче нна я о т о б р а зца ди фр а кци о нна я ка р ти на на б лю да е тся на ко не чно м экр а не . Ра зр е ш е ни е эле ктр о но гр а фа на х о ди тся в пр ямо й за ви си мо сти о т ди а ме тр а сфо куси р о ва нно го эле ктр о нно го зо нда (р а зр е ш е ни е уве ли чи ва е тся с уме ньш е ни е м ди а ме тр а зо нда ). И зме не ни е м то ка в ко нде нсо р ных ли нза х мо ж но и зме нять ди а ме тр сфо куси р о ва нно го зо нда , но пр и это м и зме няе тся и и нте нси вно сть ди фр а кци о нно й ка р ти ны. С уве ли че ни е м то ка пе р во го ко нде нсо р а уме ньш а е тся ди а ме тр зо нда , т.е . уве ли чи ва е тся р а зр е ш е ни е , но уме ньш а е тся и нте нси вно сть ди фр а кци о нно й ка р ти ны. У ме ньш е ни е м то ка пе р во го ко нде нсо р а мо ж но по лучи тьб о льш ую и нте нси вно сть, но с не б о льш о й по те р е й в р а зр е ш е ни и . Откло няю щ и е ка туш ки "Ю СТ И РОВ КА ОСВ ЕТ И Т ЕЛЯ " служ а т для ю сти р о вки эле ктр о нно го зо нда о тно си те льно вто р о го ко нде нсо р а . С по мо щ ью ка туш е к "П ЕРЕМ ЕЩ ЕШ Е" ди фр а кци о нна я ка р ти на пе р е ме щ а е тся по экр а ну. В эле ктр о но гр а фе пр е дусмо тр е но два р е ж и ма р а б о ты. П е р вый р е ж и м р а б о ты- пр и пр е ци зи о нных и ссле до ва ни ях . В это м р е ж и ме ди фр а кци о нна я ка р ти на фо куси р уе тся на ко не чно м экр а не и по сле о б р а зца не тли нз,

13

ди фр а кци о нна я ка р ти на пр е те р пе ва е т ми ни ма льные и ска ж е ни я. В это м р е ж и ме во змо ж но и ссле до ва ни е о б ъе кто в с ме ж пло ско стными р а ссто яни ями до де сятых до ле й на но ме тр а .

Р ис.6 В то р о й р е ж и м р а б о ты - пр и ма ло угло во й ди фр а кци и . Э то т р е ж и м и спо льзуе тся для и зуче ни я не о дно р о дно сте й ве ли чи но й в де сятки нм. Для это го не о б х о ди мо по выси ть угло во е р а зр е ш е ни е пр и б о р а , что до сти га е тся уве ли че ни е м по луче нно й о то б ъе кта ди фр а кци о нно й ка р ти ны с по мо щ ью

14

уста но вле нно й по сле не го эле ктр о ма гни тно й ма ло угло во й ли нзы, и зме не ни е м уве ли че ни я это й ли нзы мо ж но в ш и р о ки х пр е де ла х и зме нять эффе кти вно е р а ссто яни е , т.е . в ш и р о ки х пр е де ла х и зме нять ди спе р си ю эле ктр о но гр а фа (см. фо р мулу 6). В ма ло угло во й ли нзе пр е дусмо тр е на сме на по лю сных на ко не чни ко в (на ко не чни ки сме няю тся пр и на р уш е ни и ва куума в ко ло нне ). В о все м ди а па зо не уве ли че ни я ма ло угло во й ли нзы (с уче то м сме ны по лю сных на ко не чни ко в ) мо ж е тме няться о т360 мм до 40 м. Ка туш ки "Ю СТ И РОВ КА М АЛОУ ГЛОВ ОЙ ЛИ НЗЫ ", р а спо ло ж е нные за о б ъе кто м, ю сти р ую т ди фр а кци о нную ка р ти ну о тно си те льно ма ло угло во й ли нзы. В се о ста льные эле ме нты те ж е , что и в пе р во м р е ж и ме . Ди фр а кци о нна я ка р ти на , по луче нна я на ко не чно м экр а не , мо ж е тб ыть за р е ги стр и р о ва на на фо то пла сти нке по лно стью и ли по ло са ми (на о дно й фо то пла сти нке 7 сни мко в) и ли мо ж е тб ытьза р е ги стр и р о ва н ди на ми че ски й пр о це сс и зме не ни я ди а ме тр а ко ле ц эле ктр о но гр а ммы на дви ж ущ ую ся фо то пла сти нку. Кр о ме то го , во змо ж е н р е ж и м р е ги стр а ци и на ле нте са мо пи сца (не по ср е дстве нна я р е ги стр а ци я). П р и не по ср е дстве нно й р е ги стр а ци и (см. р и с. 6) ди фр а кци о нна я ка р ти на с по мо щ ью о ткло няю щ е й ка туш ки пе р е ме щ а е тся по р а ди усу о тно си те льно вх о дно й ди а фр а гмы. На пр а вле ни е пе р е ме щ е ни я и зме няе тся в пр е де ла х 45° по во р о то м о ткло няю щ е й ка туш ки . Э ле ктр о ны, пр о ш е дш и е че р е з ди а фр а гму, по па да ю тна вх о д пр и е мни ка и со зда ю тси гна л, ко то р ый уси ли ва е тся и по ступа е т в уни ве р са льно е эле ктр о нно -вычи сли те льно е устр о йство (У Э В У ), пр е дна зна че нно е для р е ги стр а ци и и нте нси вно сти си гна ла . П о луче нна я и нфо р ма ци я выво ди тся на ци фр о во е та б ло , а та кж е на ци фр о пе ча та ю щ е е и (и ли ) пе р фо р и р ую щ е е устр о йство и ли на Э В М . И нфо р ма ци я о ср е дне й ско р о сти сче та и мпульсо в выво ди тся на са мо пи ш ущ и й и стр е ло чный пр и б о р ы. Ре ги стр а ци я и выво д и нфо р ма ци и мо гут пр о и зво ди ться: 1) пр и не пр е р ывно м пе р е ме щ е ни и ди фр а кци о нно й ка р ти ны и ли 2) пр и о ста но вке ди фр а кци о нно й ка р ти ны во вр е мя р е ги стр а ци и . В пе р во м случа е ди фр а кци о нна я ка р ти на не пр е р ывно пе р е ме щ а е тся. Си гна л по ступа е т в У Э В У , р е ги стр и р уе тся в те че ни е вр е ме ни , ко то р о е уста на вли ва е тся на У ЭВ У, за те м и нфо р ма ци я выво ди тся на пе р фо р а то р и ли ци фр о пе ча та ю щ е е устр о йство (ЦП У ). В о вто р о м случа е ди фр а кци о нна я ка р ти на о ткло няе тся на о пр е де ле нный уго л, пр о и зво ди тся р е ги стр а ци я в те че ни е вр е ме ни , ко то р о е уста на вли ва е тся на б ло ке У Э В У , и нфо р ма ци я за пи сыва е тся ка к и в пе р во м случа е , за те м по си гна лу о б о ко нча ни и за пи си пр о и зво ди тся сле дую щ е е о ткло не ни е ди фр а кци о нно й ка р ти ны о дно вр е ме нно с на ча ло м р е ги стр а ци и сле дую щ е го си гна ла . П р и не по ср е дстве нно й р е ги стр а ци и мо ж но р а б о та ть с о тсе во м не упр уго р а ссе янных эле ктр о но в. Для это го по сле вх о дно й ди а фр а гмы уста но вле н эле ктр о ста ти че ски й фи льтр . Он пр е дста вляе т со б о й эле к-

15

тр о ста ти че скую ли нзу, кр а йни е эле ктр о ды ко то р о й за зе мле ны, а на ср е дни й по да е тся на пр яж е ни е , р а вно е уско р яю щ е му на пр яж е ни ю , по да нно му на ка то д эле ктр о нно й пуш ки . Не упр уго р а ссе янные эле ктр о ны, по те р явш и е ско р о сть, за де р ж и ва ю тся пр о ти во по ле м фи льтр а и не пр о х о дятна пр и е мни к. До по лни те льно на ср е дни й эле ктр о д фи льтр а по да но о тр и ца те льно е на пр яж е ни е 30 В для р е гули р о вки по ло сыпр о пуска ни я. П р и по да че высо ко го на пр яж е ни я на эле ктр о д фи льтр а в не м во зни ка ю т "со б стве нные " ш умы, ко то р ые со зда ю т си гна л на пр и е мни ке и уме ньш а ю т чувстви те льно сть р е ги стр а ци и . Для и х сни ж е ни я на вых о де фи льтр а эле ктр о но в уста но вле на эле ктр о ма гни тна я ли нза , ко то р а я фо куси р уе т по ле зный си гна л в пло ско сти ди а фр а гмы. Э ле ктр о ны "со б стве нно го " ш ума , и ме я др уги е ско р о сти , не б удут фо куси р о ва ться в это й пло ско сти и о тсе и ва ю тся, не пр о йдя че р е з ди а фр а гму. Ко нстр укти вно эле ктр о но гр а ф со сто и т и з ко ло нны, упр а вляю щ е го сте нда , б ло ко в ва куумно й си сте мы, эле ктр о пи та ни я и сто йки У Э В У (см. "Т е х ни че ско е о пи са ни е " (Т О)). На сте нде уста но вле на ко ло нна , вклю ча ю щ а я в се б я эле ктр о нно о пти че скую ча сть эле ктр о но гр а фа и пульты упр а вле ни я, на ко то р ые выне се нывсе о р га ныупр а вле ни я. В а куумна я си сте ма выпо лне на в ви де о тде льно й сто йки , ко то р а я уста на вли ва е тся сза ди сте нда и со е ди няе тся с по мо щ ью ва куумо пр о во до в с ко ло нно й эле ктр о но гр а фа . Бло ки эле ктр о пи та ни я эле ктр о но гр а фа р а спо ло ж е ны в сле дую щ и х сто йка х : 1) ни зко во льтно й, 2) пи та ни я ва куумно й си сте мы, 3) и сто чни ка уско р яю щ е го на пр яж е ни я. В ве р х не й ка ме р е эле ктр о но гр а фа мо гут уста на вли ва ться сме нные устр о йства : устр о йство на пыле ни я, пр и ста вка для на гр е ва , пр и ста вка для о х ла ж де ни я, пр и ста вка для р а стяж е ни я. П оряд ок вы полнения раб оты : П е р е д вклю че ни е м пр и б о р не о б х о ди мо по дго то ви тьк р а б о те , для че го все тумб ле р ы на пульта х упр а вле ни я и сто йка х до лж ныб ытьпо ста вле ныв выклю че нно е по ло ж е ни е , р учки упр а вле ни я пе р е клю ча те ле й и по те нци о ме тр о в выве де ны в кр а йне е ле во е по ло ж е ни е , все кно пки все х выклю ча те ле й до лж ны б ыть о тж а ты. П о сле это го р е ко ме ндуе тся со б лю да тьсле дую щ и й по р ядо к вклю че ни я пр и б о р а : 1) по да ть на пр яж е ни е на р а спр е де ли те льный ш и т, вклю чи ть кно пку "О" и за те м кно пку "СЕTЬ". До лж на за го р е ться си гна льна я ла мпо чка о ко ло кно пки ; 2) вклю чи ть кно пку "Ф OPHACOC", пр о ве р и ть на пр а вле ни е вр а щ е ни я дви га те ля фо р на со са . Если на пр а вле ни е вр а щ е ни я не со впа да е т с на пр а вле ни е м стр е лки на ко р пусе на со са , лю б ые два пр о во да на фа за х пи та ни я по ме нять ме ста ми и уб е ди ться в пр а ви льно сти на пр а вле ни я вр а щ е ни я.

16

3) Че р е з 5-10 ми н. (вр е мя, не о б х о ди мо е для уста но вле ни я ста б и льно й р а б о ты фо р на со са ) и зме р ьте да вле ни е с по мо щ ью те р мо па р но го да тчи ка и и зме р и те ля да вле ни я В И Т -2. Да вле ни е до лж но б ыть9,3 П а . 4) В клю чи ть кно пку "В С" и о тка ча ть о б ъе м до да вле ни я 9,3 П а . П р и это м пр о и зво ди тся о тка чка ва куумно й си сте мы (р а зде ли те льно го б а лло на , о б ъе мо в па р о ма сляных на со со в и высо ко ва куумно й ло вуш ки ) до пр е два р и те льно го ва куума . 5) Откр ыть кла па н КЗ на фо то ка ме р е . Для это го р уко ятку 3 (см. р и с.14 ТО) по ве р ни те пр и ме р но на 20° к се б е (до упо р а ), за те м вни з до упо р а и вле во пр и ме р но на 90° (до упо р а ). 6) П о да ть о х ла ж да ю щ ую во ду в си сте му. В клю чи ть кно пку "ДИ Ф НАСОС". П р и это м по да е тся пи та ни е на эле ктр о на гр е ва те ли па р о ма сляных на со со в. 7) Че р е з 30 ми н. вклю чи ть кно пку "ЛОВ У Ш КА". П р и это м по да е тся пи та ни е на по до гр е ва те ль ло вуш ки . Че р е з 30 ми н. выклю чи ть по до гр е ва те льло вуш ки . . 8) За ли ть ж и дки й а зо т в высо ко ва куумную ло вуш ку. За ли вка а зо та пр о и зво ди тся в два пр и е ма . Сна ча ла в ло вуш ку за ли ва е тся пр и б ли зи те льно 0,5 ли тр а , че р е з 15-20 ми н. ло вуш ка за по лняе тся по лно стью . В да льне йш е м за ли вку а зо та по вто р ятьче р е з 2-3 ча са . 9) В клю чи ть кно пку "К". Отка ча ть ко ло нну до пр е два р и те льно го ва куума . 10) В клю чи ть кно пку "В В ". П е р е ста ви ть ка б е ль пи та ни я и зме р и те ля ва куума с да тчи ка , уста но вле нно го на высо ко ва куумно й ло вуш ке , на да тчи к, уста но вле нный на ва куумо пр о во де в ко ло нне . За ме р и ть с по мо щ ью это го да тчи ка ве ли чи ну да вле ни я в ко ло нне . П о сле ча са о тка чки да вле ни е до лж но б ыть 6,7ּ10-3 П а (5ּ10-5 мм р т.ст.). Ко нтр о ль ва куума не о б х о ди мо та кж е ве сти по ла мпо чке "П ЛОХ ОЙ В АКУ У М ". Она га сне т пр и до сти ж е ни и р а б о че го да вле ни я. На ле во м ве р ти ка льно м пульте упр а вле ни я эле ктр о но гр а фа р а спо ло ж е на сх е ма ва куумно й ко ммута ци и . П р и пе р е х о де в со о тве тствую щ и й р е ж и м о тка чки на сх е ме за го р а ю тся ла мпо чки , си гна ли зи р ую щ и е о б о ткр ыти и со о тве тствую щ е го кла па на . 11) В клю чи ть кно пку "КОЛОННА" и да ть пр и б о р у пр о гр е ться в те че ни е 3 ми н. 12) В клю чи тьтумб ле р "У СКОРЯ Ю Щ ЕЕ НАП РЯ Ж ЕНИ Е". П о ста ви ть пе р е клю ча те ль в по ло ж е ни е "25". М и кр о а мпе р ме тр , р а спо ло ж е нный на это м пульте , по ка ж е тто к де ли те ля. 13) В клю чи тьтумб ле р "НАКАЛ" на ле во м ни ж не м пульте упр а вле ни я. П о ве р нуть р учку по те нци о ме тр а "НАКАЛ" впр а во до по явле ни я све че ни я экр а на , по ка за ни я ми кр о а мпе р ме тр а уве ли ча тся на ве ли чи ну то ка эле ктр о нно го пучка . 14) П е р е ме щ а ть и сто чни к эле ктр о но в по во р о то м р уче к, р а спо ло ж е нных на не м, до по явле ни я ма кси ма льно й о све щ е нно сти экр а на . У ста но ви тьр учку по те нци о ме тр а "СМ ЕЩ ЕНИ Е" по во р о то м впр а во та к,

17

что б ы то к пучка б ыл по р ядка 40 мкА. П о во р а чи ва ть р учку по те нци о ме тр а "НАКАЛ" до те х по р , по ка пр и по во р о те е ё впр а во не пр е кр а ти тся уве ли че ни е то ка пучка . 15) В клю чи ть тумб ле р "I КОНДЕНСОР" на пр а во м ни ж не м пульте . У ста но ви ть пе р е клю ча те ль в по ло ж е ни е "40". П е р е ме щ а ть и сто чни к эле ктр о но в по во р о то м р уче к, р а спо ло ж е нных на не м, до б и ва ясь р а вно ме р но го све че ни я эле ктр о нно го пучка на экр а не . П р о ве р и тьэто во все х по ло ж е ни ях пе р е клю ча те ля "I КОНДЕНСОР", пр и че м на до уче сть, что пр и уве ли че ни я то ка в ли нзе , о б щ а я о све щ е нно стьэкр а на па да е т. 16) В клю чи ть тумб ле р "СТ АБИ ЛИЗАТОР" на ле во м ни ж не м пульте . П о во р а чи ва ть р учку по те нци о ме тр а "СМ ЕЩ ЕНИ Е" до те х по р , по ка не до б ье те сьта ко го ж е све че ни я экр а на , ка к б ыло до вклю че ни я ста б и ли за то р а . Если пр и вклю че ни и ста б и ли за то р а р е зко уве ли чи ва е тся то к пучка , то это по ка зыва е т, что то к на ка ла уста но вле н ма ло й ве ли чи ны, и ли пло х о выста вле н и сто чни к эле ктр о но в. 17) В клю чи ть тумб ле р "II КОНДЕНСОР" на пр а во м ни ж не м пульте . (П е р е клю ча те ль"I КОНДЕНСОР" сто и тв по ло ж е ни и "40"). В клю чи ть тумб ле р "Ю СТИРОВ КА ОСВ ЕТИТ ЕЛЯ ", на пр а во м ни ж не м пульте , по во р а чи ва я р учки по те нци о ме тр о в "Ю СТ И РОВ КА ОСВ ЕТ И ТЕЛЯ ", до б и ться р а вно ме р но го све че ни я эле ктр о нно го пятна на экр а не . П о во р а чи ва ть р учки по те нци о ме тр о в "Ю СТ И РОВ КА ОСВ ЕТ И ТЕЛЯ " до те х по р , по ка пр и по во р о те р уче к по те нци о ме тр о в "II КОНДЕНСОР" эле ктр о нно е пятно б уде тр а вно ме р но стяги ва ться к це нтр у, а не пе р е ме щ а ться по экр а ну. Для по дго то вки к р а б о те си сте мы р е ги стр а ци и и выво да и нфо р ма ци и не о б х о ди мо со б лю да ть сле дую щ и й по р ядо к вклю че ни я б ло ко в и си сте м: I) вклю чи тьсто йку У Э В У ; 2) вклю чи тьб ло к пи та ни я ш а го во го дви га те ля; 3) на ж а ть кно пку "ОДНОКРАТ НЫ Й ЗАП У СК " не ско лько р а з, уб е ди ться, что и зме няе тся то к в о ткло няю щ е й ка туш ке (по пе р е ме щ е ни ю пятна по экр а ну); 4) на ж а ть кно пку "ГЕНЕРАТ ОР" и уб е ди ться, что и зме няе тся то к в о ткло няю щ е й ка туш ке ; 5) вклю чи ть выпр ями те ль высо ко во льтный ста б и ли зи р о ва нный и по да тьна Ф Э У на пр яж е ни е по р ядка 900 В . У б е ди ться, что на экр а не е стьэле ктр о нно е пятно , ме няя то к во вто р о м ко нде нсо р е , до б и ться, что б ы е го ди а ме тр б ыл по р ядка 10 мм. Откр ыть экр а н, на ж а ть кно пку "П У СК" на б ло ке У Э В У , уб е ди ться, что си гна л р е ги стр и р уе тся на ци фр о во м та б ло и р е ги стр и р уе тся стр е ло чным пр и б о р о м. За кр ыть экр а н. В ыклю чи ть пи та ни е б ло ка ш а го во го дви га те ля У Э В У , выве сти пе р е клю ча те льпи та ни я Ф Э У в кр а йне е ле во е по ло ж е ни е . ВН И М А Н И Е ! В клю че ни е уста но вки пр о и зво ди ть в пр и сутстви и пр е по да ва те ля по сле по луче ни я до пуска к р а б о те . Не льзя со ве р ш а тька ки е ли б о пе р е клю че ни я в уста но вке са мо сто яте льно - это ве де т к е е дли те льно му вых о ду и з стр о я. П о сле о зна ко мле ни я с р а б о то й эле ктр о но гр а фа Э М Р-100 пр и ступа ю т к выпо лне ни ю сле дую щ и х за да ни й.

18

Зад ание1. 1) П о лучи тьэле ктр о но гр а ммы «на пр о све т» о тэта ло нно го по ли кр и ста лли че ско го о б р а зца и о б р а зца , пр и го то вле нно го р а спыле ни е м в ва кууме пр и выпо лне ни и ла б о р а то р но й р а б о ты № I (и сх о дные ма те р и а лы да ю тся по ука за ни ю пр е по да ва те ля). 2) Опр е де ли тьпо сто янную пр и б о р а 3) Ра ссчи та ть по по луче нным эле ктр о но гр а мма м ме ж пло ско стные р а ссто яни я и ссле дуе мо го о б р а зца и в Э В М (пр о гр а мма выда е тся пр и выпо лне ни и р а б о ты). Да нные и зме р е ни й и р а сче та вне сти в та б ли цу (см.пр и ло ж е ни е ). Зад ание2. 1) П о лучи тьэле ктр о но гр а ммы"на о тр а ж е ни е " о тэта ло нно го и и ссле дуе мо го о б р а зцо в (по ука за ни ю пр е по да ва те ля). 2) Опр е де ли ть но вую по сто янную пр и б о р а (съе мку ве сти на др уго й дли не во лны λ эл.). 4) П р о и зве сти те ж е о пе р а ци и , что и в пункте 3) за да ни я 1. П о сле выпо лне ни я за да ни й эле ктр о но гр а ф выклю ча е тся в по р ядке , о б р а тно м по р ядку вклю че ни я по д на б лю де ни е м пр е по да ва те ля. П риложение Т а б ли ца р е зульта то в ____________________________________________________________ № и нте р фе р е н- Ра ди ус и нте р ци о нно го ко льца фе р е нци о нно го

М е ж пло ско стно е р а ссто я-

На и ме но ва ни е ве щ е ства

o

ко льца r, м ни е d, Α ____________________________________________________________ 1. 2. 3. ____________________________________________________________ К онтроль ны евопросы 1. Ди фр а кци я эле ктр о но в. И нте р пр е та ци я ди фр а кци и эле ктр о но в в мо но кр и ста лла х и по ли кр и ста лла х с по мо щ ью о б р а тно й р е ш е тки и сфе р ы о тр а ж е ни й. 2. У стр о йство и пр и нци п де йстви я со ста вных ча сте й уста но вки Э М Р100 M: ва куумна я си сте ма ; о пти ко -ме х а ни че ска я си сте ма , фи льтр не упр уго -р а ссе янных эле ктр о но в, У Э В (б ло к-сх е ма ). 3. П о р ядо к р а б о тына эле ктр о но гр а фе Э М Р-100М . 4. П о луче ни е эле ктр о но гр а мм и и х и нте р пр е та ци я. Л итература 1. П и нске р З.Г. Ди фр а кци я эле ктр о но в/ З.Г. П и нске р . - М ., 1949. - С. 36-47, 50-75. 2. В а йнш те йн Б.К. Стр уктур на я эле ктр о но гр а фи я/ Б.К.В а йнш те йн. - М ., 1956. - С. 5-12, 28-38.

19

3. Х е йде нр а йх Р.Д. Осно выпр о све - чи ва ю щ е й, эле ктр о нно й ми кр о ско пи и / Р.Д. Х е йде нр а йх , П е р . с а нгл. В .М .Ка р до нско го и А.Г.Х а ча тур яна . М ., 1966. - С.209-240. 4. П р а кти че ски е ме то дыв эле ктр о нно й ми кр о ско пи и / П о д р е д. Одр и М .Гло эр а . - Л., 1980. - С. I74-I82, I90-I99. 5. Т е х ни че ско е о пи са ни е и и нстр укци я по эксплуа та ци и Э М Р-100 М . ЦФ 1.720.029 РЭ . -Сумы, 1981. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТ А№ 4 И ЗУ Ч Е Н И Е П Р ОЦ Е С С ОВА Н ОД Н ОГ О ОК И С Л Е Н И Я М Е Т А Л Л ОВ

Це льр а б о ты: Озна ко мле ни е с ме то да ми а но дно го эле ктр о х и ми че ско го о ки сле ни я ме та лло в. Об суж де ни е ме х а ни зма о б р а зо ва ни я о кси дных сло е в. П р о це ссы о ки сле ни я пр о и сх о дят в ки сло р о дсо де р ж а щ е й а тмо сфе р е , р о ль ко то р о й мо гут выпо лнять не йтр а льна я га зо ва я ср е да , р а ство р ы и р а спла вы со ле й, ки сло т, щ е ло че й /эле ктр о ли ты/, га зо р а зр ядна я ки сло р о дна я пла зма . Акти ви зи р о ва ть о ки сле ни е мо ж но по ср е дство м по выш е ни я те мпе р а тур ы /те р ми че ско е о ки сле ни е / и ли по ср е дство м пр и ло ж е ни я эле ктр и че ско го по ля путе м вклю че ни я о б р а зца а но до м в яче йке о кси ди р о ва ни я /а но дно е эле ктр о х и ми че ско е о кси ди р о ва ни е /. В лю б о м случа е для выясне ни я х а р а кте р а о ки сле ни я р а зли чных ме та лло в о че нь б о льш о е зна че ни е и ме е т ве ли чи на фа кто р а , ко то р ый на зыва е тся о б ъе мным ко эффи ци е нто м о кси ди р о ва ни я X и ко то р ый по ка зыва е т, во ско лько р а з уве ли чи ва е тся о б ъе м ме та лла пр и е го о ки сле ни и : X=

Mδ ; nA∆

/1/

где k- а то мный ве с ме та лла , n- чи сло а то мо в ме та лла , вх о дящ и х в мо ле кулу о кси да , М - мо ле куляр ный ве с о кси да , Δ - уде льный ве с о кси да , δ - уде льный ве с ме та лла . Если X<1, то по ве р х но стна я о кси дна я пле нка по луча е тся по р и сто й и о ки сляю щ и й а ге нт б уде т сво б о дно пр о ни ка ть скво зь не ё да льш е , пр о и зво дя пр о це сс о ки сле ни я. Об р а зую щ а яся пле нка о ки сла и ме е т пр и это м р ых ло е стр о е ни е /о ка ли на /. Та ко го р о да о ки сле ни е пр о и сх о ди т, на пр и ме р , у ж е ле за , б а р и я и др . ме та лло в. В случа е е сли X>1 и в то ж е вр е мя о ки се л не ле туч, то пле нка да ж е пр и по выш е нно й те мпе р а тур е б уде тспло ш но й, т. н. "б а р ье р но го ти па ", и б уде т пр е до х р а нять ме та лл о т да льне йш е й ко р р о зи и . К чи слу та ки х ме та лло в пр и на дле ж и та лю ми ни й, та нта л, ти та н, ни о б и й, ци р ко ни й и р яд др уги х ме та лло в, и х спла во в, а та кж е не ко то р ые по лупр о во дни ки . П о ско льку та ки е ме та ллы в си сте ме со сво и ми о ки сла ми о б ла да ю т о дно сто р о нне й пр о во ди мо стью по о тно ш е ни ю к пе р е ме нно му то ку /т. н. "ве нти льный эффе кт"/, то и х и но гда на зыва ю т ме та лла ми "ве нти льно го ти па ".

20

1. М еханизм об разования ок сид ны х слоевна металлах Ро ста но дных о кси дных пле но к мо ж но р а ссма тр и ва тьи сх о дя и з пр е дста вле ни й о б и о нно й пр о во ди мо сти о кси да пр и высо ко й на пр яж е нно сти по ля, усло ж не нно й пр о це сса ми , пр о и сх о дящ и ми на гр а ни ца х р а зде ла "ме та лл - о кси д" и " о кси д - эле ктр о ли т". И о нна я пр о во ди мо сть в тве р дых те ла х связа на с дви ж е ни е м де фе кто в в кр и ста лли че ско й р е ш е тке . Т а ки ми де фе кта ми мо гут б ыть а ни о нные и ка ти о нные ва ка нси и и ме ж до узло вые и о ны. Т а к ка к для б о льш и нства ве нти льных ме та лло в и о нный р а ди ус ка ти о на ме та лла ме ньш е , че м и о нный р а ди ус а ни о на ки сло р о да , то пр о те ка ни е и о нно го то ка р а ссма тр и ва е тся и сх о дя и з дви ж е ни я и о но в ме та лла че р е з о кси д. Одна ко та ка я ж е фо р ма ур а вне ни й со х р а няе тся в ли те р а тур е для о пи са ни я дви ж е ни я лю б ых де фе кто в. П р и а но дно м вклю че ни и ве нти льно го ме та лла в эле ктр о ли ти че ско й яче йке на е го по ве р х но сти о б р а зуе тся то нки й о кси дный сло й, ко то р ый р а зде ляе тме та лл и эле ктр о ли т. У ве ли че ни е то лщ и ны сло я во змо ж но ; пр и усло ви и , что о б р а зо ва вш а яся пле нка пр о ни ца е ма для и о но в ме та лла / и ли ки сло р о да / и не пр е пятствуе тр е а кци и ме ж ду ни ми . В е р ве е м, Ка б р е р о й и М о тто м пр о це сс о б р а зо ва ни я о кси дных сло е в на ме та лла х р а ссма тр и ва лся и сх о дя и з пр е дпо ло ж е ни я, что и о ны ме та лла мо гутвых о ди тьв о кси дный сло й, пр е о до ле ва я на гр а ни це р а зде ла "ме та лл - о кси д" по те нци а льный б а р ье р . Э не р ге ти че ска я сх е ма для и о на ме та лла , пе р е х о дящ е го в о кси дный сло й, по пр е дста вле ни ям эти х а вто р о в, пр и ве де на на р и с. 1. П о ло ж е ни е Р х а р а кте р и зуе тэне р ги ю и о на в ме та лле , а по ло ж е ни е Q - в ме ж до узли ях о кси дно го сло я. П р и о б ычных те мпе р а тур а х и в о тсутстви е эле ктр и че ско го по ля те пло во е дви ж е ни е не мо ж е тпе р е б р о си ть ско лько -ни б удь зна чи те льно го ко ли че ства и о но в и з ме та лла в о кси дный сло й. В сле дстви е это го , е сли к яче йке не пр и ло ж е но на пр яж е ни е , во зр а ста ни е то лщ и ны о кси дно го сло я не во змо ж но .

Р и с. 1. Сх е ма по те н ц и а льн о й эн е р ги и и о на ме та лла вб ли зи гр а н и ц ы « ме та лл-о кси дн ый сло й » П р и на ло ж е ни и на пр яж е ни я в о кси дно м сло е по являе тся эле ктр и че ско е по ле , ко то р о е по ни ж а е т высо ту б а р ье р а на ве ли чи ну aEq, где Е на пр яж е нно сть по ля, q- за р яд и о на , а - по ло ви на ш и р и ны б а р ье р а .

21

П е р е ш е дш и е в о ки сный сло й по д де йстви е м по ля и о ны ме та лла да ле е пе р е ме щ а ю тся к гр а ни це "о кси д - эле ктр о ли т", где вступа ю тв р е а кци ю с и о на ми эле ктр о ли та , о б е спе чи ва я уве ли че ни е то лщ и нысло я. В эти х пр е дпо ло ж е ни ях выр а ж е ни е для ско р о сти р о ста то лщ и ныо кси дно го сло я и ме е тви д − dx =νNe dt

W0 − aEq kT

,

/2/.

где : X - то лщ и на о кси дно го сло я, t – вр е мя о б р а зо ва ни я сло я, N - чи сло и о но в ме та лла на 1 см2 е го по ве р х но сти , ν- ча сто та ко ле б а ни й и о но в на по ве р х но сти ме та лла по на пр а вле ни ю но р ма ли к не й, V - о б ъём о кси дно го сло я, со де р ж а щ и й 1 и о н ме та лла , a - по ло ви на ш и р и ныб а р ье р а , E - на пр яж е нно стьэле ктр и че ско го по ля в о кси дно м сло е , q - за р яд и о на ме та лла , k - по сто янна я Бо льцма на , T - а б со лю тна я те мпе р а тур а . С др уго й сто р о ны, со гла сно за ко ну Ф а р а де я, для ско р о сти р о ста то лщ и ныо кси да мо ж но по лучи тьвыр а ж е ни е : dx M =λ ⋅ ⋅ j, nZρ ⋅ F dt

/3/

где : F - чи сло Ф а р а де я, M - мо ле куляр ный ве с о кси да , ρ - пло тно стьо кси да , nZ - ва ле нтно стьр е а кци и , λ - эффе кти вно сть/к.п.д./ р е а кци и . 0б ъе ди няя фо р мулы/2/ и /З/, мо ж но по лучи тьдля пло тно сти и о нно го то ка выр а ж е ни е :

j = j0 e

−

W0 − aEq kT

.

/4/

П о ско льку вх о дящ и е в выр а ж е ни е /З/ па р а ме тр ы за ви сято тме та лла и е го о ки сла , экспе р и ме нта льно это выр а ж е ни е в функци и на пр яж ённо сти эле ктр и че ско го по ля и ме е тви д: j = Ae BE , /5/ где А и В - ко нста нты. Т а ки м о б р а зо м, для о б е спе че ни я по сто янно й пло тно сти и о нно го то ка не о б х о ди мо по дде р ж и ва ть по сто янство на пр яж е нно сти по ля. Одна ко ,

22

по ско льку ди эле ктр и че ски й сло й о ки сла пр и это м не пр е р ывно р а сте т, нуж но все вр е мя уве ли чи ва ть на пр яж е ни е на эле ктр о да х яче йки о кси ди р о ва ни я. Если это го не де ла ть, а о ста но ви тьпр о це сс на ка ко м-то за да нно м зна че ни и на пр яж е ни я, на зыва е мо м о б ычно "на пр яж е ни е м фо р мо вки " Uф, то на пр яж е нно сть по ля па да е т и р о ст о кси да б ыстр о пр а кти че ски пр е кр а щ а е тся. П р и это м е го то лщ и на о ка зыва е тся пр о по р ци о на льно й на пр яж е ни ю фо р ми р о ва ни я: X=α Uф ,

/6/

где ко эффи ци е нтα для а лю ми ни я и ме е тве ли чи ну по р ядка 12 - 14 А/В 2. Э к сперименталь ная часть Ре ж и м по луче ни я о кси дных пле но к в усло ви ях , ко гда пло тно сть и о нно го то ка стр о го по сто янна в те че ни е все го вр е ме ни о кси ди р о ва ни я, по лучи л на зва ни е г аль вано с т ат ичес кий. В случа е , е сли по сто янным по дде р ж и ва е тся на пр яж е ни е на эле ктр о да х яче йки о кси ди р о ва ни я, р е ж и м на зыва е тся по т енц ио с т ат ичес ким. Ра б о та выпо лняе тся для фо льго вых о б р а зцо в а лю ми ни я ма р ки А 99 то лщ и но й 100 мкм и р а зме р о м 2 см × 2,5 см. Сх е ма экспе р и ме нта пр е дста вле на на р и с. 2. Она вклю ча е тв се б я р е гули р уе мый и сто чни к пи та ни я 1, эле ктр о х и ми че скую яче йку 2, о б р а зе ц 3, вклю ча е мый а но до м, ка то д 4 и з чи сто го а лю ми ни я и ли ко р р о зи о нно сто йко го пр о во дни ка и пр и б о р а ко нтр о ля си лыто ка и на пр яж е ни я.

Р и с. 2. Б ло к - сх е ма экспе р и ме н та льн о й уста н о вки П р о це сс о кси ди р о ва ни я пр о во ди тся в 4%-но м во дно м р а ство р е б о р но й ки сло тыс до б а вка ми а мми а ка в ко ли че стве 2 мл на 1 ли тр р а ство р а . Зад ание 1. Опр е де ли ть пр е де льно е на пр яж е ни е фо р ми р о ва ни я /т. н. "на пр яж е ни е и скр е ни я"/. И з р а сче та пло тно сти то ка 2,5 - 5,0 мА/см2 пр о во ди ть о кси ди р о ва ни е о б р а зцо в в га льва но ста ти че ско м р е ж и ме . П о ме р е р о ста на пр яж е ни я на яче йке то лщ и на о ки сно й пле нки во зр а ста е т и , на ко не ц, до сти га е т та ко го зна че ни я, ко гда на ступа е т явле ни е ло ка льно го пр о б о я о кси да , на б лю да е мо е в ви де и скр по по ве р х но сти о б р а зца . В это тмо ме нтпр о це сс о кси ди р о ва ни я пр е кр а щ а е тся, и на пр яж е ни е на яче йке фи кси р уе тся. И зме р е ни я пр о ве сти не ско лько р а з с це лью о б е спе че ни я до ста то чно й ста ти сти че ско й то чно сти , р е зульта ты за не сти в та б ли цу и пр о ве сти и х ста ти сти че скую о б р а б о тку. Зад ание 2. И зучи ть пр о це сс о кси ди р о ва ни я в га льва но ста ти че ско м р е ж и ме .

23

В и нте р ва ле зна че ни й пло тно сте й то ка о т 1,0 до 15,0 2 мA/см выб р а ть 5 -7 зна че ни й пло тно сте й то ка и пр о ве сти о кси ди р о ва ни е о б р а зцо в до на пр яж е ни я фо р ми р о ва ни я, р а вно го 75% о т на пр яж е ни я и скр е ни я для да нно го эле ктр о ли та . П р и это м для ка ж до й пло тно сти то ка стр о и тся за ви си мо сть и зме не ни я на пр яж е ни я /р а зно сти по те нци а ло в/ на эле ктр о да х яче йки о т вр е ме ни . За ви си мо сть до лж на б ыть по стр о е на не ме не е че м по 10 экспе р и ме нта льным то чка м с до ве р и те льно й ве р о ятно стью 0,95. Ре зульта ты за не сти в та б ли цу, пр о ве сти и х ста ти сти че скую о б р а б о тку. На о сно ва ни и по луче нных да нных стр о и тся за ви си мо сть ско р о сти р о ста по те нци а ла в функци и пло тно сти то ка о кси ди р о ва ни я. Со по ста вляя фо р мулы /З - 5/, мо ж но те о р е ти че ски по ка за ть, что пр и к.п.д. о кси ди р о ва ни я р а вно м 100% ско р о сть р о ста на пр яж е ни я до лж на ли не йно за ви се ть о т пло тно сти то ка о кси ди р о ва ни я. Сте пе нь о ткло не ни я о т ли не йно сти по ка зыва е т, в ка ки х случа ях и в ка ко й сте пе ни пр о це сс о ткло няе тся о тно р ма льно го . Зад ание 3. И зучи ть х а р а кте р за ви си мо сти то лщ и ны о кси да о т на пр яж е ни я о кси ди р о ва ни я /"фо р ми р о ва ни я"/. В ыб р а ть ср е дне е зна че ни е пло тно сти то ка о кси ди р о ва ни я /и з р а сче та 2,5 - 5,0 мА/см2/ и пр о во ди ть о кси ди р о ва ни е о б р а зцо в до р а зли чных на пр яж е ни й та к, что б ы во все м и нте р ва ле а но ди р о ва ни я по лучи ть 7-10 р а зли чных на пр яж е ни й фо р ми р о ва ни я. П о сле ка ж до го р е ж и ма пр о и зво ди тся и зме р е ни е эле ктр о е мко сти о б р а зца в то й ж е са мо й яче йке и в то м ж е эле ктр о ли те , в ко то р о м пр о во ди ло сьо кси ди р о ва ни е . П о ско льку в да нно м случа е си сте ма пр е дста вляе т со б о й по сущ е ству эле ктр о ли ти че ски й ко нде нса то р , о дно й о б кла дко й ко то р о го являе тся ме та лл о б р а зца , др уго й о б кла дко й - эле ктр о ли т, а ди эле ктр и ко м служ и т сфо р ми р о ва нна я на о б р а зце о кси дна я плёнка , то не о б х о ди мо пр о ве де ни е пр о це сса и зме р е ни я е мко сти пр о во ди тьпр и по да че на яче йку по сто янно го по ляр и зую щ е го на пр яж е ни я ве ли чи но й по р ядка 50% - 60% о тна пр яж е ни я о кси ди р о ва ни я. С это й це лью и спо льзую тся спе ци а льные мо сты для и зме р е ни я ёмко сти , в ко то р ых и ме е тся и сто чни к по сто янно го по ляр и зую щ е го на пр яж е ни я. Т а к ка к ве ли чи на эле ктр о е мко сти о б р а тно пр о по р ци о на льна то лщ и не ди эле ктр и ка , а по сле дняя пр о по р ци о на льна на пр яж е ни ю фо р ми р о ва ни я о кси да , удо б но по стр о и ть за ви си мо сть о б р а тно й эле ктр о е мко сти о т на пр яж е ни я фо р мо вки , ко то р а я до лж на но си тьли не йный х а р а кте р . И зме р е ни я пр о ве сти не ско лько р а з, р е зульта ты за не сти в та б ли цу и пр о ве сти и х ста ти сти че скую о б р а б о тку для не ско льки х /не ме не е тр е х / зна че ни й пло тно сте й то ка . П о по луче нным р е зульта та м р а ссчи та ть то лщ и ну о кси да для ка ж до го на пр яж е ни я и о це ни ть ко нста нту о кси ди р о ва ни я α. Зад ание 4. И зучи ть пр о це сс о кси ди р о ва ни я в по те нци о ста ти че ско м р е ж и ме .

24

Со б р а ть уста но вку по р и с.2. В ка че стве и сто чни ка пи та ни я и спо льзо ва ть ста б и ли зи р о ва нный по на пр яж е ни ю на вых о де уни ве р са льный выпр ями те льти па У И П - 1. В ыб р а тьне ско лько зна че ни й на пр яж е ни й о кси ди р о ва ни я /по р ядка 5/ с та ки м р а счёто м, что б ы ма кси ма льный выб р о с то ка пр и по дклю че ни и о б р а зца не пр е выш а л ма кси ма льно до пусти мо е зна че ни е для пр и ме няе мо го и сто чни ка пи та ни я. В случа е , е сли и спо льзуе тся и сто чни к ма р ки У И П - 1, это тто к о гр а ни че н зна че ни е м 600 мА. Для ка ж до го на пр яж е ни я о кси ди р о ва ни я по выш е о пи са нно й ме то ди ке и зме р и ть зна че ни е эле ктр о е мко сти о б р а зцо в. И зме р е ни я пр о ве сти не ско лько р а з, р е зульта ты и зме р е ни й за не сти в та б ли цу, сде ла ть ста ти сти че скую о б р а б о тку. П о стр о и ть за ви си мо сть о б р а тно й ёмко сти о т на пр яж е ни я о кси ди р о ва ни я. П о луче нные р е зульта ты ср а вни ть с да нными для га льва но ста ти че ско го р е ж и ма . П р и выпо лне ни и р а б о ты не о б х о ди мо со б лю да ть сле дую щ и е тр е б о ва ни я: 1. .Для а лю ми ни я на пр яж е ни е и скр е ни я в пр е дла га е мо м к за да ни ям эле ктр о ли те мо ж е т до сти га ть не ско льки х со те н во льт. П о это му не о б х о ди мо со б лю да тьтр е б о ва ни я, пр е дъявляе мые пр и р а б о те с высо ки м на пр яж е ни е м. 2. В се со е ди не ни я до лж ны пр о во ди тся пр о во дни ка ми с х о р о ш е й и зо ляци е й, выде р ж и ва ю щ е й выш е ука за нно е на пр яж е ни е . И зо ляци я пр и это м до лж на б ытьме х а ни че ски пр о чно й и х и ми че ски сто йко й. 3. П о дклю че ни е пр о во дни ко в пр о во ди ть то лько с и спо льзо ва ни е м и зо ли р о ва нных кле мм и ви ло к, что б ы и склю чи ть случа йно е пр и ко сно ве ни е к уча стка м це пи , на х о дящ и мся по д на пр яж е ни е м. 4. Для пр и го то вле ни я р е а кти во в и спо льзо ва ть то лько х и ми че ски чи стые ве щ е ства и ди сти лли р о ва нную во ду. 5. П о ве р х но сть о б р а зцо в в случа е и х си льно го за гр язне ни я мо ж е т по две р га ться пр е два р и те льно й о чи стке в спи р те , а це то не и ли 5% во дно м р а ство р е щ ёло чи с по сле дую щ е й пр о мывко й в ди сти лли р о ва нно й во де и суш ко й. К онтроль ны е вопросы : 1. Ка к р е а ли зуе тся пр а кти че ски га льва но ста ти че ски й р е ж и м а но дно го о кси ди р о ва ни я? 2. В че м о со б е нно сти о кси ди р о ва ни я в по те нци о ста ти че ско м р е ж и ме ? Ка к ме няе тся си ла то ка во вр е ме ни в это м случа е ? 3. Для ка ки х ме та лло в ско р о сть о ки сле ни я пр и пр о чи х р а вных усло ви ях б уде т ма кси ма льно й пр и о ди на ко во й на пр яж е нно сти эле ктр и че ско го по ля в о ки сле ? 4. Сфо р мули р уйте о пти ма льные па р а ме тр ы ме та лла и е го о ки сла с це лью по луче ни я на и б о ле е ка че стве нно го сло я о ки сла .

25

Л итература. 1.Де ль Ока С. Ано дные о ки сные пле нки / С. Де ль Ока , Ф и зи ка то нки х плёно к. – М ., 1973. - Т.6. С. 2. Ю нг Л. Ано дные о кси дные пле нки / Л. Ю нг. - Л.,1967. – С. 42-59 С ОД Е Р Ж А Н И Е Ла б о р а то р на я р а б о та № 1. П р и го то вле ни е о б р а зцо в ме то до м ва куумно го р а спыле ни я … … … … … … … … … … … … … … … … ............… … .2 Ла б о р а то р на я р а б о та № 2. П р и го то вле ни е о б р а зцо в ме то до м и о нно го тр а вле ни я … … … … … … … … … … … … … … … … ............… … … … … … … ...7 Ла б о р а то р на я р а б о та № 3. И ссле до ва ни е стр уктур ыплёно к ме то до м ди фр а кци и эле ктр о но в … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .… ..9 Ла б о р а то р на я р а б о та № 4. И зуче ни е пр о це ссо в а но дно го о ки сле ни я ме та лло в … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 19 Со ста ви те ли : П о по ва И р и на Але кса ндр о вна , Че р ныш ёв В а ди м В и кто р о ви ч, П е р и н Ю р и й Ни ко ла е ви ч Ре да кто р Буни на Т.Д.