Информационные технологии в физических исследованиях. Лабораторный практикум

«ИНФОРМАЦИОННЫЕ ТЕХНОЛГИИ В ФИЗИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ» Лабораторный практикум

Москва 2009

Федеральное агентство по образованию РФ Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»

«ИНФОРМАЦИОННЫЕ ТЕХНОЛОГИИ В ФИЗИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ» Лабораторный практикум

Москва 2009

УДК 543.51(075) ББК 35я7 И 20 Информационные технологии в физических исследованиях: Лабораторный практикум./ А.А. Сысоев, А.А. Сысоев, С.С. Потешин, В.П. Иванов, Е.Е. Сильников. – М.: НИЯУ МИФИ, 2009. – 108 с. Лабораторный практикум посвящается рассмотрению основополагающих подходов к автоматизации масс-спектрометрических устройств, применяемых в различных областях физических исследований. Приведены описания трех лабораторных работ по информационным технологиям в физических исследованиях. Пособие предназначено для студентов специальности «Физика кинетических явлений» Рекомендовано редсоветом НИЯУ МИФИ в качестве учебного пособия. Рецензент профессор В.М. Немчинов © Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ», 2009 ISBN 978-5-726-1159-6

Редактор Е.Н. Кочубей Подписано в печать 20.07.2009. Формат 60х84 1/16 Изд. № 003-1. Печ.л. 6,75. Уч.-изд.л. 6,75. Тираж 100 экз. Заказ № Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ». Типография НИЯУ МИФИ. 115409, Москва, Каширское шоссе 31

СОДЕРЖАНИЕ

Введение ......................................................................................... 4 Лабораторная работа 1 Ввод и обработка аналоговых сигналов в микроЭВМ................... 5 Лабораторная работа 2 Запись масс-спектров с помощью цифрового осциллографа TDS5034B ..................................................................................... 39 Лабораторная работа 3 Автоматизация узлов лазерного времяпролетного масс-спектрометра с использованием персонального компьютера................................................................................... 69 Лабораторная работа 4 Программный комплекс лазерного времяпролетного масс-спектрометра ЛАМАС 10 .................................................... 94

3

ВВЕДЕНИЕ

Интенсивное развитие цифровой и компьютерной техники, позволило практически во всех отраслях науки и промышленности успешно решать задачи максимальной автоматизации приборов, установок, технологических процессов и т.п. В случае автоматизации сложных объектов возможно как управление ими, так и получение информации о них в целом, их элементах, в том числе и обработка этой информации. Профессиональный подход к таким задачам не мыслим без понимания функционирования основных компонент систем автоматизации и их возможностей. В значительной степени это относится к масс-спектральным приборам, которые в последнее время выпускаются как высокоавтоматизированные аналитические устройства Обычно обязательными составляющими систем автоматизации сложных объектов являются средства преобразования аналоговой информации в цифровую (АЦП – аналого-цифровые преобразователи) и цифровой информации в аналоговую (ЦАП – цифроаналоговые преобразователи). Определенную особенность имеют АЦП и ЦАП, предназначенные для компьютерной обработки высокоскоростных аналоговых сигналов (f200-300 МГц). По этой причине преобразованию таких сигналов в цифровую форму и их первичной обработке уделено в данном практикуме повышенное внимание. В частности, рассматривается регистрация импульсных высокочастотных сигналов с помощью высокоскоростного АЦП и многоканального цифрового осциллографа. Два других аспекта, связанных с автоматизацией сложных экспериментальных объектов, фиксируют внимание на аппаратных и программных средствах автоматизации. В качестве объекта автоматизации выбран лазерный времяпролетный масс-спектрометр. Описанные средства автоматизации, демонстрируемые в конкретном приложении, могут иметь более широкое применение. При некоторых модификациях описываемые в практикуме аппаратные и программные средства могут применяться и для автоматизации других приборов и установок. 4

Лабораторная работа 1

ВВОД И ОБРАБОТКА АНАЛОГОВЫХ СИГНАЛОВ В МИКРОЭВМ Цель: изучение возможностей аналого-цифровых преобразователей при регистрации быстро меняющихся аналоговых сигналов.

1.1. АНАЛОГО-ЦИФРОВЫЕ И ЦИФРО-АНАЛОГОВЫЕ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ Процесс автоматизации в той или иной области техники и промышленности включает следующие необходимые этапы: получение сигнала от контролируемого датчика, определение соответствия контролируемой величины/сигнала требуемому значению, выдачу корректирующего сигнала на восстановление данной величины или изменение ее в заданном направлении. Контролируемой величиной может быть давление, температура, напряжение или любая другая физическая величина. Такая величина с помощью специального датчика преобразуется в электрический сигнал по известному закону. Сигнал, величина которого меняется во времени, называется динамическим сигналом. Динамический сигнал можно описать как функцию времени. Непрерывные сигналы, изменяющиеся по мере того, как происходят изменения в (непрерывных) физических процессах, называют аналоговыми сигналами. Поскольку обработку и формирование скорректированного сигнала для исполнительного элемента осуществляют, как правило, компьютеры в цифровом виде, а сигналы с датчика и предназначенного для исполнительного элемента являются аналоговыми, преобразование аналогового входного сигнала в цифровую форму и цифрового сигнала в аналоговую форму осуществляют АЦП и ЦАП. Процесс преобразования сигнала с непрерывным множеством значений в сигнал с дискретными значениями называется квантованием и реализуется с помощью АЦП. Любые аналогоцифровые преобразователи действуют не мгновенно, поскольку процедура преобразования требует некоторого времени (следующее преобразование в последовательности преобразований 5

возможно только тогда, когда выполнено предыдущее); производится взятие выборки сигнала, поэтому свойство непрерывности во времени теряется. Сигналы, дискретные по величине и во времени называют цифровыми сигналами. АЦП и ЦАП представляют собой электронные схемы (микросхемы), применяемые для указанных выше преобразований, соответственно, в цифровую и аналоговую формы. Вместе с тем, в реальных устройствах в случае аналогоцифрового преобразования сигнала необходимо использование еще ряда вспомогательных интерфейсных устройств. Поэтому серийно выпускаются полномасштабные аналого-цифровые преобразователи, часто называемые «плата АЦП», которые включают весь комплекс необходимых элементов. Следует также заметить, что схемотехнически при построении некоторых типов микросхем АЦП в качестве одного из главных элементов используют ЦАП. Поэтому вполне логичным является первоначально рассмотреть принципы построения ЦАП, их схемы и важнейшие характеристики. 1.1.1. Цифро-аналоговые преобразователи ЦАП генерируют выходную аналоговую величину, соответствующую цифровому коду, поступающему на вход преобразователя. Смысл такого преобразования заключается в выработке на выходе напряжения U, пропорционального входному двоичному числу N. Используют двоичное представление числа N в виде: n 1

N  a0  2 0  a1  21  ...  an1  2n 1   ai  2i , i 0

где а0, а1, …, аn-1 – соответствуют разрядам двоичного числа (ноль или единица), n – максимальный разряд двоичного числа. Тогда U(N), можно записать следующим образом: U ( N )  U max 

n 1 n 1 N U i  n max  a  2  U i  ai , i N max 2 1  1 i  0 i 0





(1.1)

где U i  U max 

2i 2

n 1

U max  U max  K i .  1 2n  i 

6

(1.2)

Таким образом, из формулы (1.1) видно, что операция преобразования сводится к суммированию некоторых напряжений U i , которые получаются делением эталонного напряжения U max с помощью резистивного делителя с коэффициентами деления, определяемыми значением Ki. Из суммы исключаются те Ui, для которых ai = 0. В качестве электронных ключей используют как ключи напряжения с невысоким быстродействием, так и более быстродействующие токовые ключи. Для реализации преобразователя в соответствии с формулой (1.1) используют два вида ЦАП: - с двоично-взвешенными резистивными цепями; - с резистивной матрицей R - 2R. Задача преобразования решается, если в схеме с двоично-взвешенными резисторами (рис. 1.1) используются следующие значения номиналов резисторов: Rn 1  R, Rn  2  2 R, ..., Ri  2n i 1  R,..., R0  2 n 1  R.

В этом случае через каждый резистор течет ток Ii 

U max U max ,  Ri R 2 n  i 1

Рис. 1.1. Схема ЦАП с двоично-взвешенными резисторами (Клi – электронные ключи)

а ток через все резисторы составляет I max 

U max n 1

U max



n 1

 Ri

R

i 0

Если считать



 2 ni1

U max R

n 1

 2 ( ni1)  io

2U max . R

i 0

Yi Ri1

 R 1  2n i 1 проводимостью i-го участка,

n 1 то Ysum  1  2 ( n  i 1)  2 – суммарная проводимость всех сопро-

R i 0

R

тивлений. Следовательно, Ki = Yi/Ysum = 1/2n–i. Сравнивая это выражение с (1.2), приходим к выводу, что выбранный делитель обеспечивает требуемое преобразование. Поскольку электронная схема 7

ЦАП обеспечивает сложение токов, обусловленных разными разрядами двоичного числа, то на ее выходе устанавливают операционный усилитель, включенный в режиме усилителя тока. В этом случае целесообразно выбирать R = 2Rос. Основная формула расчёта напряжения на выходе: a  a a U вых  URос  0  1  ...  n n11  . R 2 R0   0 2 R0 ЦАП с двоично-взвешенными резистивными цепями исторически появились первыми, так как они наиболее простые для расчёта. Однако они имеют серьезный недостаток, так как требуют использования сопротивлений большого номинала прецизионной точности. В связи с этим они не получили широкого распространения. Наибольшее распространение в интегральных схемах ЦАП получила схема с многозвенной резистивной матрицей R - 2R. На рис. 1.2 представлено инвертированное включение матрицы R - 2R с токовыми ключами. В интегральных и гибридных микросхемах ЦАП для повышения нагрузочной способности на выходе используют операционный усилитель, как это показано на рис. 1.2. Для 2 схемы R - 2R коэффициенты деления равны K i  / 2n  i . Следова3 тельно, U max 

2 U 0 , что является недостатком, поскольку для 3

схемы с двоично-взвешенными резисторами U max  U 0 .

Рис. 1.2. ЦАП с многозвенной резистивной матрицей R - 2R 8

ЦАП с резистивной матрицей R - 2R оказались намного проще в исполнении, дешевле и надёжнее. В таких ЦАП используются сопротивления всего го двух номиналов, что значительно снижает требования к точности их исполнения по сравнению с предыдущим ЦАП. Принцип действия этих ЦАП проще понять, если представить их схему в развёрнутом виде. Очевидно, что на выходе токовых ключей токи будут иметь одинаковые значения, соответственно суммарный ток на выходе всегда будет пропорционален числу, закодированному в двоичном коде с помощью переключателей. Для того чтобы выходящий сигнал не зависел от устройства, которое управляется данным ЦАП, используется операционный усилитель, обладающий постоянным входным сопротивлением, которое много меньше R. Так для операционного усилителя с параллельной R обратной связью RвхОУ  ос , где k – коэффициент усиления 1 k операционного усилителя. Характеристики и параметры ЦАП. Передаточная характеристика (характеристика преобразования, рис. 1.3) определяет соответствие (с точностью до погрешности квантования) значений входного цифрового кода и выходной аналоговой величины. Передаточная характеристика задаётся набором точек.

Рис. 1.3. Передаточная характеристика ЦАП 9

Коэффициент передачи Kп характеризует усреднённый наклон передаточной характеристики и имеет размерность, определяемую как размерность входного сигнала/бит. Погрешность коэффициента передачи ΔKп – разность между идеальными и реальными значениями коэффициента передачи (или значениями предела шкалы). Погрешность смещения нуля Iсм.0 – выходной сигнал, соответствующий нулевому входному цифровому коду. Дифференциальная нелинейность Nдиф=Nдиф макс – отклонение разности двух аналоговых сигналов, соответствующих последовательной смене кодов от значения, соответствующего единице младшего значащего разряда. Измеряется в процентах или долях шага квантования Характеристики и параметры, описывающие динамические свойства ЦАП. Время установления выходного сигнала tуст (см. рис. 1.4) – интервал времени от момента изменения входного цифрового кода на 50 % до момента, при котором выходной сигнал окончательно войдёт в зону установившегося состояния Iвых=I0±∆I, соответствующего допустимому отклонению от номинального значения.

Рис. 1.4. График установления выходного сигнала 10

Время задержки tзд – интервал времени от момента изменения входного цифрового кода на 50 % до момента изменения выходного сигнала на 10 % от его установившегося значения. Время нарастания tн – интервал времени от момента достижения выходным сигналом уровня 10 % от его установившегося значения до момента достижения уровня, наименьшего номинального значения. Типичные значения этого параметра для микросхем различных серий следующие: 572ПА2 – tн = 15 мкс; Л1108ПА1 – tн = = 0,4 мкс; К118ПА1 – tн= 20 нс. Одним из важнейших элементов ЦАП является токовый «ключ», представленный на рис. 1.5. От скорости его срабатывания зависят такие характеристики ЦАП, как время задержки tзд, время нарастания tн и время установления стационарного состояния tуст. Опорное напряжение на базе VT2 создается цепочкой VD1, R3. Резистор Rэ выполняет функцию Рис.1.5. Схема токового ключа генератора тока, так как Rэ >> R1, R2. Когда напряжение Uу, подаваемое на базу VT1, меньше опорного ток протекает по цепи R3, VT2, Rэ. Если напряжение Uу больше опорного происходит коммутация тока, и ток протекает по цепи R1, VT1, Rэ. Время переключения токового ключа обычно меньше аналогичной величины для ключа напряжения, так как транзисторы VT1 и VT2 не насыщаются. 1.1.2. Аналого-цифровые преобразователи сигналов АЦП преобразуют непрерывный (аналоговый) электрический сигнал в дискретную цифровой форму. В процессе преобразования аналогового сигнала можно выделить несколько этапов: 1) дискретизация аналогового сигнала – выделение из непрерывного временного интервала временных точек, разделяющих время на периоды (шаги) дискретизации . Этим точкам соответствует ряд определенных (дискретных) значений аналогового сигнала; 11

2) квантование сигналов (выборка значений) – все сигналы указанного в п. 1 ряда квантуются (делятся) с заданным шагом квантования, причем в случае нецелочисленного деления производится округление с потерей остатка. Максимальное число квантов ставят в соответствие заранее заданному напряжению (например, 5 В). Потеря остатка от деления является максимальной неустранимой погрешностью – погрешность квантования; 3) кодирование в двоичный код – преобразование полученного числа квантов, соответствующих каждому измеряемому сигналу/напряжению в двоичный код. Классификация АЦП. К настоящему времени известны различные методы преобразования электрического сигнала/напряжения в цифровой код. В основу одного из вариантов классификации АЦП положен принцип, по которому происходит обработка аналогового сигнала (рис. 1.6). В соответствии с этим принципом все АЦП делятся на три группы, в которых используется: 1) параллельное преобразование– получение всего цифрового кода одновременно, 2) последовательное и 3) последовательно-параллельное – поочередное получение кода или его частей.

Рис. 1.6. Классификация АЦП 12

Циклический АЦП последовательного счета. АЦП включает в себя генератор тактовых импульсов (ГТИ), элемент логического умножения «&», двоичный счетчик, ЦАП, компаратор напряжений K (рис. 1.7).

Рис. 1.7. Структурная схема циклического АЦП последовательного счета

При подаче импульса «пуск» на вход счетчика его содержание обнуляется, а подаваемый со счетчика нулевой код формирует на выходе ЦАП нулевой сигнал Uпреобр = 0. Данный сигнал на входе операционного усилителя, работающего в режиме компаратора, при ненулевом входном напряжении на другом его входе приводит к формированию на выходе компаратора высокого уровня (логическая «1»). При подаче логической «1» на один из входов микросхемы «И» прямоугольные импульсы от ГТИ проходят на выход микросхемы, а следовательно, поступают на вход счетчика импульсов. Счетчик производит счет этих импульсов и выдает на выходах Q0, Q1, …Qn-1 двоичный код числа сосчитанных на каждый момент времени импульсов. На выходе ЦАП значение Uпреобр ступенчато возрастает по мере счета импульсов (рис. 1.8.). Когда Uпреобр превысит Uвх (Uпреобр ≥ Uвх), компаратор переходит в другое устойчивое состояние, а на его выходе появляется логический «0». В ответ элемент «&» прекращает пропускать импульсы с тактового генератора ГТИ, и показания счетчика фиксируются, т.е. выходы X0, X1, …, Xn-1 выдают код, соответствующий аналоговому значению Uвх. Новый цикл преобразования начинается при подаче импульса «пуск». 13

Рис. 1.8. Временная диаграмма циклического АЦП последовательного счета

Ui , где Ui – величина напряжения, h соответствующая полученному двоичному коду, h – шаг квантования (напряжения). Максимальное значение (Ui/h)макс = 255 для восьмиразрядных АЦП, т. е. в неблагоприятных случаях T достаточно велико, что существенно замедляет оцифровку сигнала. Поэтому данная схема почти не используется, но, являясь самой простой реализацией АЦП, полезна для понимания принципа его работы. Циклический интегрирующий АЦП. Особенностью интегрирующих АЦП (рис. 1.9) является высокая помехоустойчивость, которая достигается увеличением времени преобразования: составляющая помехи интегрируется за время, много большее ее периода.

Время дискретизации T  

Рис. 1.9. Структурная схема циклического интегрирующего АЦП 14

Но нежелательным следствием является снижение быстродействия АЦП, если помеха сетевая. Для представленной на рис. 1.9 схеме АЦП двойного интегрирования. преобразование осуществляется в два этапа: интегрирования и счета. В начале первой стадии ключ S1 замкнут, а ключ S2 разомкнут. На интегратор И поступает напряжение Uвх. Время интегрирования входного напряжения t1 постоянно; в качестве таймера используется кольцевой счетчик с коэффициентом пересчета Kсч – отношение времени интегрирования к периоду счетчика, то есть количество импульсов за время интегрирования:

K сч 

t1 t такт

 t1  f такт  N max .

Принцип данного АЦП мало отличается от предыдущего. Так как в схеме есть накопительная ёмкость, то сигнал, поступающий на один из входов интегратора на операционном усилителе, постепенно возрастает, как только он сравняется с аналоговым сигналом по величине, дальнейшие действия будут такими же, что и в предыдущем АЦП. По окончании времени интегрирования t1 на выходе интегратора И напряжение Uс составляет: t1

U вх.ср K сч 1 U и (t1 )  U вх (t )dt   . RC f такт RC

 0

В этот момент времени происходит переключение ключей (S1 размыкается, S2 замыкается), а на вход И подается Uоп (противоположное по знаку Uвх). Время интегрирования второй стадии t2 определяется уравнением: 1 U и (t1 )  RC

t1  t2

 U оп (t )dt 0 , t1

то есть интегрирование заканчивается, когда Uс становится равным нулю. На рис. 1.10 представлены два случая для двух значений Uвх (сплошная и пунктирная линии). Поскольку время зарядки от входного сигнала фиксировано (t1 = const), напряжение на емкости в конце этапа зарядки линейно связано с Uвх. 15

Рис. 1.10. Временная диаграмма интегрирующего АЦП

Вместе с тем, скорость перезарядки емкости от Uоп является константой, а следовательно, как это видно из рис. 1.10, время полной зарядки и разрядки линейно связано с Uвх. Так, при Uвх2 = = 0,5Uвх1 имеем t22 = 0,5t21. Время t2 определяется через показание счетчика (коэффициент пересчета для 2-й стадии): n t2  2 , f такт где n2 – показания счетчика за период t2. В итоге зависимость показания счетчика на второй стадии от среднего значения анализируемого сигнала (Uвх.ср.) имеет вид: U вх.ср K сч n2  . U оп Из этой формулы следует, что отличительной особенностью метода двойного интегрирования является то, что ни тактовая частота, ни постоянная интегрирования RC, ни порог срабатывания компаратора не влияют на результат. Необходимо только потребовать, чтобы тактовая частота в течение времени t1 + t2 оставалась 16

постоянной, что легко достижимо на временах преобразования, характерных для серийных АЦП. Следящий АЦП последовательного счета (рис. 1.11). Заменой обычного счетчика на реверсивный в схеме циклического АЦП удается уменьшить период дискретизации. Изменение в алгоритме преобразования сигнала наглядно видно из временной диаграммы этого типа АЦП (рис. 1.12).

Рис. 1.11. Структурная схема нециклического АЦП последовательного счета («следящий»)

Рис. 1.12. Временная диаграмма нециклического АЦП последовательного счета 17

Принцип действия такого АЦП следующий. На первом шаге квантования Т1 порядок его работы аналогичен циклическому АЦП (см. рис. 1.12), а затем при переключении компаратора за счет инвертора и второго логического элемента «И» направление счета реверсивного счетчика меняется на обратное. Таким образом, в отличие от обычного циклического АЦП, у реверсивного вход состоит из двух каналов, построенных на логических элементах 1«И» и 2«И». Если у обычного циклического АЦП после достижения соотношения Uпреобр = Uвх, происходит сброс показаний счетчика и процесс нарастания Uпреобр начинается от нулевого значения Uпреобр, то в нециклическом АЦП меняется только направление счета. В итоге схема «следит» за сигналом, что позволяет уменьшить период дискретизации для гладкой зависимости Uвх(t), что в случае слабо изменяющегося сигнала является очевидным преимуществом. Однако здесь нет строгой синхронизации во времени такой привязки по времени. АЦП с поразрядным уравновешиванием. Число в системе исчисления с меньшей разрядностью может быть аналитически представлено в системе исчисления с большей разрядностью (например, двоичная в десятичной) как сумма вкладов каждого разряда в отдельности: n

 ail i i0

где i – разряд, ai – значение весового коэффициента i-го разряда («0» или «1»), li – “вес” текущего разряда. Алгоритм перевода числа из одной системы (с большей разрядностью) в другую (с меньшей разрядностью) можно осуществить двумя способами (на примере числа 10112 = 1110, см. табл.1.1). В первом способе мы сравниваем остаток от целочисленного деления числа на значение разрядов, начиная со старшего. Так, при делении числа 11 на 8 получаем 1 и 3 в остатке. Но 8 в двоичной системе исчисления есть 1 в четвертом разряде, которая и присваивается в двоичном числе. При делении остатка 3 на значение числа в старшем последующем разряде дает частное меньше единицы, поэтому в третьем разряде двоичного числа присваивается 0, и т.д. 18

Таблица 1.1 Пояснения к операциям, проводимым в АЦП по тактам № такта

1-й способ

2-й способ

11/8 = 1 (3 в остатке) (11–8)/4 = 0 (11-8)/2 = 1 (1 в остатке) (11–8–2)/1 = 1 (0 в остатке)

11/8 = 1 (3 в остатке) 11/(8 + 4) = 0 11/(8 + 2) =1 (1 в остатке) 11/(8 + 2 + 1) = 1 (0 в остатке)

Двоичная система 1 0 1 1

Во втором способе исходное число делится на сумму «весов»/значений разрядов (также в порядке убывания). Если сумма разрядов меньше исходного числа – к сумме прибавляется значение/вес следующего разряда, а если больше делимого, то результат деления обнуляется.

Рис. 1.13. Блок-схема АЦП с поразрядным уравновешиванием

Аналогичный 2-му способу алгоритм применяется для оцифровки аналогового сигнала. На рис. 1.13 представлена блок-схема, основным элементом которой является регистр последовательного приближения (РПП). РПП с каждым тактовым импульсом последовательно присваивает разрядам, начиная со старшего, значения «1». Так, для восьмиразрядного регистра первым двоичным числом будет 1000 0000. Если цифровой сигнал после преобразования в АЦП оказывается меньше аналогового, о чем будет свидетельствовать состояние компаратора, то «1» в текущем разряде сохраняется; в противном случае – заменяется на «0». Далее, при втором такто19

вом импульсе РПП выдаст сигнал 1100 0000. Для случая, представленного на рис. 1.14 во втором старшем разряде будет записан 0. При третьем тактовом импульсе по такому же принципу будет записана 1 в 3-м разряде, и т.д. Количество операций получения одного дискретного значения пропорционально разрядности n – этим определяется основное преимущество данной схемы – быстродействие. Естественно, что в Рис. 1.14. Временная диаграмма АЦП процессе преобразования в предес поразрядным уравновешиванием лах одного шага оцифровки сигнал должен изменяться незначительно. Для повышения надежности необходимо применять устройство выборки/хранения (см. разд. 2). АЦП параллельного преобразования. Одна из наиболее быстродействующих схем АЦП параллельного типа представлена на рис. 1.15.

Рис. 1.15. Структурная схема параллельного АЦП 20

n

АЦП содержит делитель напряжения ДН, задающий 2 –1 уровней квантования. С делителя напряжения потенциалы, соответствующие каждому уровню квантования подаются на входы 1 соответствующих компараторов. Входной сигнал Uвх подается на входы 2 тех же компараторов. Сравнение аналогового сигнала производится одновременно со всеми уровнями квантования напряжения n 2 –1; где n – разрядность АЦП. Так, для 8-ми разрядов это 255, а для 16 – 65535 элементов. Поэтому для данной схемы характерна сложность изготовления, а отсюда и высокая стоимость. На выходе цепочки компараторов устанавливается N логических «1» или «0», т.е. N – количество уровней квантования, соответствующих входному напряжению: Uвх = UмзрN, а Uмзр = Uмах/(2n – 1) – минимальный уровень квантования (равный одному младшему значащему разряду). Преобразователь кода (ПК) принимает комбинацию 2n–1 сигналов «1» или «0» и формирует на их основе в двоичном коде. Появление первых изменений сигнала на выходе ПК происходит быстрее процессов установления стабильного состояния, определяемых неидеальностью элементов. Например, «0» – у уровню сигнала соответствует 0–0,3 В, «1» – 2,7–3 В, а значения напряжения между этими пределами – состоянию «неопределенно». Поэтому используется внешний сигнал «запись», срабатывающий по истечении времени преобразования, с целью сохранения стабильных установившихся значений данных. На практике, для достижения высокого разрешения, используют несколько параллельных АЦП (последовательно-параллельные АЦП) по причине дороговизны многоразрядных схем. В этом случае, одна схема проводит грубую оцифровку, а вторая определяет значение аналогового сигнала более точно. Основные метрологические характеристики АЦП. Погрешность между напряжением и полученным цифровым эквивалентом определяется двумя составляющими: дискретизацией и квантованием. Шифрование не вносит искажений. Погрешность дискретизации можно свести к пренебрежимо малой величине при выполнении условия: частота дискретизации вдвое больше максимальной частоты в спектре «неискаженного» аналогового сигнала, разложенного с помощью преобразования Фурье на суперпозицию гармонических функций (теорема Котельникова). Погрешность кван21

тования определяется квантовым шумом, который по модулю меньше половины абсолютной разрешающей способности (т.е. шага квантования). Это является характерной особенностью преобразования непрерывной функции в дискретную. Поэтому погрешность может быть уменьшена только увеличением разрядности АЦП. Основные характеристики АЦП (в зависимости от назначения АЦП – точное или высокоскоростное измерение) делятся на: 1) СТАТИЧЕСКИЕ – при выполнении точных измерений; 2) ДИНАМИЧЕСКИЕ – при высокоскоростных измерениях. К статическим характеристикам АЦП относятся:  количество разрядов n (разрядность) – определяет количеn ство уровней квантования (2 –1) и, как следствие, шаг квантования и квантовый шум;  абсолютная разрешающая способность, также шаг квантования, или единица младшего значащего разряда (е.м.р.) – среднее изменение напряжения, эквивалентного повышению кода на двоичную 12, которая является единицей измерения остальных характеристик;  абсолютная погрешность преобразования в конечной точке шкалы – определяется отклонением реальной передаточной характеристики от идеальной (оговоренной для данного прибора), то есть разницей (в е.м.р. или процентах) между максимальными напряжениями – аналоговым и эквивалентом двоичного кода;  напряжение смещения нуля – определяет максимальное значение входного напряжения, при котором АЦП выдает 02;  нелинейность – определяет изменение передаточной характеристики в целом. Отклонение реального значения напряжения от идеального, соответствующего цифровому коду, определяется отношением реального шага квантования к идеальному (строго одинаковому для всех шагов);  дифференциальная нелинейность – определяет изменение отдельных шагов квантования. Определяется разностью (в е.м.р. или %) реального шага квантования и идеального. По знаку этого параметра можно судить о монотонности передаточной характеристики; 22

 динамический диапазон – отношение максимального и минимального входного напряжения, являющихся эквивалентами двоичного кода максимального числа («11…11»2) и минимального («00…01»2). Характеризует максимально достижимое на данном АЦП отношение сигнал/шум, при линейной передаточной характеристике. К динамическим характеристикам АЦП относятся:  максимальная частота дискретизации – определяет максимальную частоту дискретизации, при которой сигнал будет восстановлен корректно по полученным на выходе АЦП двоичным кодам (см. погрешность дискретизации);  время преобразования – определяет время выхода схемы АЦП на стабильный режим при подаче на вход прямоугольного скачка напряжения. Важнейшие метрологические характеристики АЦП. 1. Передаточная характеристика (характеристика квантования) связывает значение цифрового выходного кода преобразователя с входным значением аналогового сигнала с точностью до погрешности квантования (рис. 1.16).

Рис. 1.16. Передаточная характеристика АЦП 23

2. Коэффициент передачи Kп характеризует усреднённый наклон передаточной характеристики и имеет размерность, определяемую как бит, делённый на размерность входного сигнала. 3. Погрешность коэффициента передачи ΔKп – величина, характеризующая отклонение среднего значения реального коэффициента передачи от идеального (т.е. фиксированного по всей шкале). 4. Погрешность смещения нуля Xсм.0 – погрешность, характеризующая параллельный сдвиг всей передаточной характеристики относительно идеальной при нулевом значении цифрового кода на выходе. 5. Нелинейность – относительное отклонение усреднённой (сглаженной) передаточной характеристики относительно идеальной прямой. Сравнение разных типов АЦП. На рис. 1.17 показаны возможности основных архитектур АЦП по разрешению в зависимости от частоты дискретизации. Таким образом, оценив частотный спектр и динамический диапазон сигнала, который необходимо оцифровывать, можно сделать приблизительный выбор наиболее подходящего типа АЦП. Промежуточное положение между АЦП последовательного и параллельного типа занимают последовательно-параллельные АЦП (на рисунке не показаны) и применяются, когда необходим компромисс между быстродействием и ценой.

Рис. 1.17. Разрешение различных АЦП в зависимости от частоты дискретизации 24

Следует отметить достоинства и недостатки основных типов АЦП. Как уже отмечалось, наиболее быстродействующими из них являются АЦП параллельного типа. К главным их недостаткам следует отнести сложность изготовления, большую потребляемую мощность и дороговизну. Более просты в изготовлении, а следовательно, и дешевле (по сравнению с АЦП параллельного типа) последовательно-параллельные (многоступенчатые, многотактные и конвейерные). Но, к сожалению, они имеют и меньшее быстродействие. Наиболее простые и дешевые АЦП – последовательного типа (следящие, поразрядного уравновешивания). Хотя они могут иметь высокую разрядность, быстродействие их не высоко. Интегрирующие АЦП (двойного интегрирования, сигма-дельта АЦП) обладают высокой помехозащищенностью, имеют низкую стоимость, но быстродействие их также не высоко. 1.2. АНАЛОГО-ЦИФРОВОЕ ПРЕОБРАЗОВАНИЕ И ЗАПИСЬ СИГНАЛОВ В ЭВМ 1.2.1. Структурная схема устройств преобразования и записи аналоговой информации в цифровую Рассмотренные выше АЦП и ЦАП являются главными элементами при реализации функций преобразования и записи аналоговой информации в цифровой форме. Однако для успешной реализации указанной функции необходимо использовать еще ряд дополнительных важных элементов, без которых задачу решить нельзя. На рис. 1.18 представлена типичная структурная схема канала преобразования и записи аналоговой информации в цифровой форме. Входной сигнал поступает на усилитель (обычно с задаваемым программно коэффициентом усиления). Это необходимо для расширения динамического диапазона измеряемых аналоговых сигналов. Далее усиленный сигнал подается на устройство выборки/хранения (УВХ). Основная функция УВХ – выборка в заданные моменты времени и фиксация текущего значения амплитуды входного сигнала, а также его хранение в течение всего цикла (шага дискретизации) преобразования в цифровую форму. Как правило, выборка осуществляется в начале шага дискретизации, а время вы25

борки обычно составляет примерно 1/10 от длительности шага дискретизации. Существуют две причины, вызывающие необходимость применения УВХ. Во-первых, АЦП работает не мгновенно, а требуется некоторое время для преобразования аналогового сигнала в цифровую форму. Это время несколько меньше шага дискретизации. Во-вторых, за время преобразования аналоговый сигнал может изменяться (особенно для высокочастотных сигналов).

Рис. 1.18. Структурная схема канала преобразования и записи аналоговой информации в цифровой форме: У – усилитель, УВХ – устройство выборки/хранения, АЦП – аналого-цифровой преобразователь, СОЗУ – сверхоперативное запоминающее устройство, И – интерфейс, ПК – персональный компьютер, ПО – программное обеспечение

Устройство выборки/хранения. Устройство в определенные моменты времени, определяемые тактовыми импульсами, выбирает из меняющегося аналогового сигнала мгновенные значения измеряемой величины и подает их на выход (в нашем случае – на вход АЦП) в виде постоянного сигнала в течение всего шага дискретизации. УВХ в упрощенном виде показано на рис. 1.19. Полевой транзистор 2N3819 позволяет конденсатору С зарядиться до мгновенного значения входного напряжения за очень короткое время в каждом импульсе выборки. В интервале между импульсами выборок ключ на полевом транзисторе разомкнут (транзистор заперт) и заряд удерживается на конденсаторе вследствие применения операционного усилителя с входными полевыми транзисторами, имеющими большое входное сопротивление. В готовых схемах выборки и хранения применяются специальные МОП-транзисторы с малым сопротивлением в открытом состоянии, обеспечивающие быстрый заряд/разряд, а также усилители с большим входным со26

противлением и малым смещением, чтобы избежать спада напряжения на конденсаторе за время хранения.

Рис. 1.19. Схема устройства выборки/хранения (УВХ)

Сверхоперативное запоминающее устройство. Одним из важных элементов устройства преобразования и записи аналоговой информации в цифровую форму является сверхоперативное запоминающее устройство (СОЗУ). Особенно это важно при записи высокочастотных сигналов. Прямая запись данных в компьютер здесь не возможна из-за недостаточного быстродействия компаратора. Специальная организация памяти СОЗУ позволяет записывать информацию со скоростью 1 Гбайт/с и даже выше, что намного порядков выше скорости записи непосредственно в компьютер. Интерфейс. Обмен информацией между СОЗУ и персональным компьютером (ПК), безусловно, требует использования специального интерфейса (И). Интерфейс должен удовлетворять, с одной стороны, требованиям, обычно предъявляемым при подключении внешних устройств к ПК, с другой – могут быть и специальные требования. Частично специфика работы устройств преобразования и записи аналоговой информации в цифровой форме может быть отражена в программном обеспечении (ПО). 27

Генератор тактовых импульсов. В рассматриваемых каналах должен быть предусмотрен высокостабильный генератор тактовых импульсов. Такой генератор необходим для синхронизации работы всех элементов канала преобразования и, в первую очередь, для задания шага дискретизации АЦП. Стабилизация частоты в таких генераторах обычно производится с помощью кварцевых элементов. 1.2.2. Стандартные платы АЦП В настоящее время имеется широкий набор средств цифровой обработки масс-спектральной информации. В первую очередь, это касается серийных плат АЦП, предназначенных для работы в составе ПК. Среди них есть и достаточно высокоскоростные и имеющие высокую разрядность преобразования. Для примера в табл. 1.2 представлены некоторые из выпускаемых в настоящее время плат АЦП двух ведущих российских производителей, таких, как центр АЦП ЗАО «Руднев–Шиляев» и L–Card. Также в таблице приведены параметры ультрабыстродействующей платы на шине PCI ЛА-н1PCI, низкочастотные прецизионные на шине PCI ЛА-1,5PCI-14, L-761, L-791 и среднего быстродействия на шине PCI L-783. Таблица 1.2 Основные характеристики серийных плат АЦП Характеристика ЛА-н1PCI ЛА-1,5PCI-14 L-761 Разрядность 8 14 14 Частота дискре1 ГГц 400 кГц 125 кГц тизации Время преобра1 нс 2,5 мкс 8 мкс зования Погрешность <2% <0,05% <0,05% преобразования

L-783 12

L-791 14

3 МГц 400 кГц 333 нс

2,5 мкс

<0,2%

<0,05%

В измерительной масс-спектрометрической технике, как следует из табл.1.2, указанные платы могут использоваться при решении следующих задач: 28

1) ЛА-н1PCI может успешно использоваться для регистрации масс-спектров во времяпролётных приборах; 2) ЛА-н1PCI в принципе, подходит для элементного анализа во времяпролётных приборах, однако их невысокая разрядность при этом требует применения специальных решений; 3) ЛА-1,5PCI-14, L-761, L-791 имеют достаточную точность преобразования, что позволяет использовать их в некоторых задачах для измерения изотопных отношений. Из-за невысокой скорости преобразования их применение ограничивается в основном статическими и квадрупольными масс-спектрометрами. Кроме указанных, в ассортименте выпуска ЗАО «Руднев– Шиляев» есть и другие платы, применение которых возможно во времяпролетных приборах. Так, к ним можно отнести, например, ЛА-н05. Описание АЦП типа ЛА-н05. Плата предназначена для работы в составе ПК типа IBM PC/AT. Основное ее назначение – преобразование непрерывных (аналоговых) входных сигналов в цифровую форму, которая удобна для дальнейшей обработки сигнала при помощи ПК. Плата ЛА-н05 содержит следующие основные функциональные узлы: аналого-цифровой канал (АЦК); контроллер АЦП; схему синхронизации; внутреннее оперативное запоминающее устройство (ОЗУ) и интерфейс ввода/вывода ISA-16. Запуск АЦП производится как от схемы задания частоты дискретизации, работающей от внутреннего кварцевого генератора, так и от внешнего тактового генератора. Плата получает питание от компьютера по цепям ±5 В и ±12 В. Основное назначение АЦК – преобразование исследуемого аналогового сигнала в цифровую форму, для его дальнейшей обработки на ПЭВМ. Аналоговый сигнал подается на входы каналов 0 и/или 1 (разъемы XP4 и XP3, рис. 1.20). АЦК содержит два синхронных 10-и разрядных АЦП и аттенюатор со схемой деления и усиления. Двухкаскадный аттенюатор на входе АЦП позволяет привести в соответствие диапазон входных напряжений платы к диапазону характеристики преобразования АЦП. Входное сопротивление платы – 50 Ом. Сигнал через схему защиты АЦП от перенапряжения поступает на двухкаскадный программируемый аттенюатор. 29

30 Рис. 1.20. Функциональная схема платы ЛА-н05

Схема защиты (рис. 1.21) построена на базе двух резисторов с суммарным сопротивлением R = 50 Ом (30 Ом + 20 Ом) и двух диодов с подключенными к ним источниками питания (15 В). Программируемый аттенюатор состоит из схем деления, усиления и аппаратного смещения входного сигнала для обоих каналов 0 и 1, которые позволяют привести в соответствие входные диапазоны платы к рабочему диапазону АЦП. Напряжение смещения задается дискретно и имеет 255 уровней, что позволяет плавно изменять характеристику преобразования одного АЦП или обоих одновременно.

Рис. 1.21. Схема защиты АЦП от перенапряжения

После прохождения программируемого аттенюатора сигнал поступает через схему выбора режима на вход одного из АЦП. Предусмотрена возможность работы платы ЛА-н05 в одноканальном режиме с удвоенной частотой преобразования 200 МГц. Для этого служит схема выбора режима 100 или 200 МГц на входе АЦП. Выбор режима осуществляется программно, при этом если выбран режим 200 МГц (одноканальный режим канал 0), то плата становится одноканальной (вход 0 канал), и оба АЦП работают попеременно. Суммарная частота дискретизации платы ЛА-н05 удваивается до 200 МГц. АЦП преобразует аналоговый сигнал в цифровую форму (цифровые данные). Цифровые данные с выхода АЦП поступают через буфер и регистр данных в ОЗУ платы, откуда могут быть считаны с помощью контроллера МХ и схемы ввода/вывода в компьютер. Аналоговые входы платы имеют защиту от перегрузок по напряжению ±15 В и отключаемый режим дифференцирования входного сигнала. При включенном дифференцировании пропускается 31

только переменная составляющая входного сигнала, при отключенном дифференцировании пропускаются переменная и постоянная составляющие входного сигнала. Основное назначение многофункционального контроллера АЦП (МХ на рис. 1.20) – согласование работы АЦП с внутренним ОЗУ. Контроллер АЦП управляет режимом запуска преобразования и использования ОЗУ. Он состоит из высокостабильного задающего кварцевого генератора с тактовой частотой 100 МГц, схемы задания частоты дискретизации, счётчика адреса и схемы задания объёма предыстории. Контроллер АЦП позволяет: - выбирать частоту дискретизации с внешнего разъёма XP2 или кратную частоте высокостабильного кварцевого генератора с частотой 100 МГц, расположенного на плате ЛА-н05. Возможно задание частоты от 6 кГц до 100 или 200 МГц в одноканальном режиме с коэффициентом деления, кратным 2; - задавать объём предыстории ОЗУ; - согласовывать работу каналов АЦП с внутренним ОЗУ. Генератор тактовой частоты АЦП может быть внешний или внутренний. Внешним генератором тактовой частоты АЦП является ТТЛ-совместимый сигнал, подаваемый на разъем XP2, внутренним источником служит кварцевый генератор. Внешняя тактовая частота может использоваться для согласования момента запуска АЦП с какими-либо внешними устройствами. Схема синхронизации позволяет синхронизировать работу платы по уровню от одного из аналоговых каналов или воспользоваться внешним сигналом с разъёма XP1. Циклическое внутреннее ОЗУ содержит 256К слов на каждый канал. Объём используемого ОЗУ может быть программно уменьшен до 2К слов. Порядок работы ОЗУ следующий. После прихода команды пуска преобразования данные с АЦП циклически (непрерывно) записываются в выбранную часть ОЗУ, которая называется предысторией. Пока выбранный объём предыстории не заполнен, синхроимпульсы блокируются и не обрабатываются. После того, как предыстория заполнена и пришёл синхроимпульс, начинает записываться часть ОЗУ за вычетом объёма предыстории. Эта часть ОЗУ называется историей. Теперь данные каждого канала могут быть считаны в память компьютера. При этом сначала идут данные предыстории, а затем истории. 32

Порядок чтения данных из регистров обеспечивается фрагментом программы чтения на языке Си. Схема ввода/вывода данных в компьютер полностью совместима с протоколом ISA-16 IBM PC и содержит необходимые внутренние регистры для управления платой. Плата ЛА-н05 для управления основными режимами имеет СБИС, конфигурация которой загружается программно. Для её работы необходим загрузочный программный модуль. Он должен запускаться непосредственно перед работой с платой или во время загрузки компьютера, а также отдельный модуль загружается при смене режима дискретизации. В случае записи масс-спектральной информации плата АЦП работает в режиме внешнего запуска, чтобы согласовать момент ее запуска с каким-либо внешним устройством, например, с моментом ионизации во времяпролетном масс-спектрометре. При построении регистрирующих систем с большим динамическим диапазоном существуют два пути. Первый из них предполагает один сигнальный выход с детектора и использование двух параллельно установленных усилителей, работающих от одного входного каскада. Второй путь предполагает применение комбинированного детектора, в котором сигналы выводятся с двух ступеней с различными коэффициентами усиления. Два параллельно работающих АЦП оцифровывают аналоговый масс-спектр с частотой fвыб = 100 МГц. По сигналам с тактового генератора в СОЗУ1 и СОЗУ2 переписывается информация из соответствующего АЦП. При окончании оцифровки полного массспектра система регистрации выставляет процессору запрос на запись информации в ОЗУ компьютера. При готовности процессора происходит перекачка информации в память компьютера. Сбор и накопление масс-спектрометрических данных в описанной системе регистрации предусматривает два режима. В первом режиме все масс-спектры записываются индивидуально в один файл, и каждый из них может быть выведен на экран монитора отдельно. Во втором – масс-спектры из двух каналов записываются в два файла, а затем обрабатываются с целью получения одного итогового массспектра, но в большем динамическом диапазоне. 33

Основные технические характеристики рассмотренной платы АЦП: Число аналоговых входов ...........................2 синхронных однополюсных канала АЦП Параметры входа .........................................1 МОм, 3О пФ Входной сигнал ...........................................Переменный или переменный и постоянная составляющая Полоса пропускания (–3 дБ)........................100 МГц Диапазоны входного напряжения ...............±5 В; ±2,5 В; ±1В; ±0,5 В Максимальное входное напряжение ...........±5 В Защита по напряжению аналоговых входов (при включенном питании) ...........±15 В Объем буфера памяти..................................256 Кбайт (128 Кбайт на канал) Обмен данными между прибором и ПК .....Программный ввод/вывод или по прерыванию IRQ Тип АЦП......................................................Параллельный Разрешение ..................................................10 бит Время преобразования ................................10 нс Максимальная частота дискретизации .......100 МГц в двухканальном режиме Запуск АЦП .................................................От внутреннего кварцевого генератора или синтезатора частоты (опция), от внешней тактовой частоты Таблица 1.3 Статические параметры аналого-цифрового канала Вид искажений Дифференциальная нелинейность Интегральная нелинейность Ошибка сдвига Собственный шум платы (СКО)

Типовое значение

Максимальное значение

±0,1 м.з.р.

±0,3 м.з.р.

±0,2 м.з.р.

±0,4 м.з.р.

±0,3 м.з.р.

±1,0 м.з.р.

±0,1 м.з.р.

±0,2 м.з.р.

34

ОПИСАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ Задание на выполнение лабораторной работы. В процессе выполнения лабораторной работы каждый студент должен решить следующие задачи: 1) ознакомиться с теоретической частью работы и используемыми измерительными средствами; 2) провести цикл измерения постоянного напряжения от постоянного источника питания при разных его уровнях и построить передаточную характеристику; 3) оценить по результатам измерений основные метрологические характеристики платы АЦП (погрешность линейность передаточной характеристики, шумы); 4) произвести измерения параметров прямоугольных импульсов при разных его длительностях; 5) оценить точность отображения прямоугольных импульсов при разных соотношениях их длительности и длительности шага дискретизации 6) определить зависимость отношения сигнал/шум в зависимости от числа накопленных импульсов. Для выполнения задания необходимо произвести измерения напряжения от регулируемого источника питания с помощью платы АЦП и цифрового вольтметра Щ1516. Поскольку погрешность измерений цифрового вольтметра составляет 0.01 %, то он может быть принят за эталонный. Далее строится зависимость показаний АЦП от показаний цифрового вольтметра. Полученная зависимость эквивалентна передаточной характеристике платы АЦП. В цикле измерений (4–5) на вход платы АЦП подаются прямоугольные импульсы разной длительности (100 – 500 нс). После записи импульсов в память ПК производятся оценки длительности фронтов импульсов, колебания плоской вершины импульса. Для оценки искажений импульсов в качестве эталона необходимо использовать форму того же импульса, записанную с помощью эталонного цифрового осциллографа (TDS5034B). В режиме накопления прямоугольных импульсов необходимо оценить отношение сигнал/шум. Для этого выбирается число накапливаемых импульсов 10, 100, 1000, 10000. Далее вычисляется за35

висимость отношения сигнал/шум от числа накопленных импульсов и сравнивается с рассчитанными теоретически. Описание устройств и программного обеспечения. В работе используется следующее оборудование: Плата ЛА н05, вставленная в один из ISA слотов материнской платы, регулируемый источник постоянного напряжения Б5-43, цифровой вольтметр Щ1516, генератор прямоугольных импульсов Г5-54 и программное обеспечение. Основные характеристики применяемых устройств следующие. Источник питания Б5-43: Выходное напряжение ............................................ 0–15 В Стабильность .......................................................... 0,1 % Питание - сеть ......................................................... 220 В Цифровой вольтметр Щ1516: Диапазон измеряемых напряжений........................ 0–1000 В Погрешность измерения ......................................... 0,01 % Питание – сеть ........................................................ 220 В Генератор прямоугольных импульсов Г5-54: Длительность импульса .......................................... 0,1 – 1 мс Амплитуда импульсов ............................................ 0–50 В Частота следования ................................................ 0,05 – 10 кГц Питание – сеть ........................................................ 220 В Программное обеспечение для управления платой ЛА-н05 составлено в среде MS DOS. ВЫПОЛНЕНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ Краткие сведения по технике безопасности. Все необходимые переключения производятся при выключенных приборах. Все приборы должны быть надежно заземлены. Порядок включения приборов. На первом этапе выполняются измерения постоянного напряжения. Необходимо с помощью имеющихся на стенде проводов подключить к плате ЛА-н05 выход постоянного напряжения источника питания Б5-43. Одно ответвление с выхода Б5-43 соединить со входом вольтметра Щ1516. Проверить наличие заземления всех приборов. Ручки регулировки вы36

ходного напряжения установить в положение, соответствующее минимальному выходному напряжению. Переключатель диапазона измеряемых напряжений вольтметра Щ1516 установить в положение, соответствующее максимально измеряемой величине. После этого включить тумблеры питания Б5-43 и Щ1516. Через 1-2 мин включить компьютер, найти программу sh_ras.exe и запустить ее, нажав клавишу «Enter». Выполнение измерений. Измерения проводят для разных диапазонов напряжений. В каждом диапазоне измеряется 8-10 точек. Диапазоны измерений выбираются следующие: 0,1 В, 0,2 В. При произведении отсчетов с помощью вольтметра Щ1516 диапазон измерений выбирают с таким расчетом, чтобы на цифровом табло вольтметра было максимальное число значащих цифр (максимальная точность измерений). По окончании измерений постоянного напряжения приборы Б5-43 и Щ1516 отключаются и к входу платы ЛА-н05 подключается выход генератора Г5-54. Далее регулировкой амплитуды импульса на экране дисплея ПК устанавливается импульс примерно на половину размера экрана. Далее импульс фиксируется в памяти ПК. На следующем этапе с помощью диалогового окна производится установка и запуск программы в режиме накопления для числа накопленных импульсов 10, 100, 1000, 10000. После получения результирующих файлов они будут готовы к обработке. Обработка результатов измерений. По полученным данным должны быть построены таблицы результатов измерений и передаточная характеристика платы АЦП. Вычисленные метрологические характеристики также представляются в виде таблицы. В отчете приводятся твердые копии прямоугольных импульсов, а также результаты их обработки. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. В чем состоит аналого-цифровое преобразование сигналов и какова его роль при выполнении измерений? 2. Для чего предназначен ЦАП, и каков принцип его действия? 3. Какие существуют типы АЦП, и каков принцип их построения? 37

4. Какие имеют особенности АЦП для высокоскоростного преобразования сигналов? 5. Какие элементы являются необходимыми и каково их назначение в АЦП, построенных, как платы расширения ПК для преобразования аналоговых сигналов в цифровую форму? 6. Перечислите основные характеристики АЦП. 7. Какую имеет структуру стандартная плата АЦП ЛА-н05? Список рекомендуемой литературы 1. Алексенко А. Г., Шагурин И. И. Схемотехника. – М.: Радио и связь, 1990. § 11.1  11.4. 2. Быстродействующие интегральные микросхемы ЦАП и АЦП и измерение их параметров/ Под. ред. А.-Й.К. Марцинкявичюса, Э.-А. К. Багданскиса. – М.: Радио и связь, 1988. Гл. 2.

38

Лабораторная работа 2 ЗАПИСЬ МАСС-СПЕКТРОВ С ПОМОЩЬЮ ЦИФРОВОГО ОСЦИЛЛОГРАФА TDS5034B Цель: изучение возможностей высокоскоростного цифрового осциллографа TDS5034B при регистрации быстро меняющихся аналоговых сигналов. 2.1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ О РЕГИСТРИРУЮЩИХ УСТРОЙСТВАХ Долгое время большие возможности времяпролетной массспектрометрии сдерживались отсутствием быстрых средств записи масс-спектров. Появление быстродействующих АЦП, мощных и доступных компьютерных средств послужило сильным толчком в совершенствовании времяпролетной масс-спектральной техники. В настоящее время предлагается широкий выбор высокоскоростных цифровых средств регистрации спектров на основе АЦП: платы расширения, которые вставляются в компьютер в шину PCI или ISA, цифровые осциллографы и комбинации цифрового осциллографа с компьютером. Цифровые запоминающие осциллографы (ЦЗО) – мощное и гибкое средство для записи и исследования сигналов, в том числе и спектров. Пользователю предоставляются удобный набор аппаратно-программных инструментов для мониторинга (наблюдения), измерения временных и амплитудных параметров, регистрации как случайных (однократных), так и периодических сигналов. Осциллограф основан на комбинации АЦП, компьютера и специального программного обеспечения. Технические параметры цифровых осциллографов практически полностью зависят от параметров платы АЦП. Как правило, все органы управления выведены на экран монитора ПК. Среди выпускаемых разными фирмами приборов, осциллограф TDS5034B представляет собой на данный момент одно из наиболее совершенных устройств. В нем объединены элементы 39

персонального компьютера и каналы регистрации, состоящие из четырех АЦП, блока синхронизации, внутреннего ОЗУ, усилителей на входе каждого АЦП. Подобная интеграция обладает преимуществом перед другими видами АЦП. Благодаря заводской оптимизации на аппаратно-программном уровне такие осциллографы имеют более высокую скорость записи оцифрованной информации в компьютер и ее отображение на экране. Поэтому осциллограф хорошо подходит как средство регистрации масс-спектров с высокой частотой повторения, что позволяет уменьшить время анализа. Одновременное использование четырех входных каналов позволяет значительно повысить динамический диапазон записи входных сигналов, который является очень важной характеристикой регистрирующей системы времяпролетного масс-спектрометра. 2.1.1. Запись масс-спектров во времяпролетных масс-спектрометрах Результаты анализов на времяпролетных масс-спектрометрах в значительной степени зависят от правильности отображения массспектров системой регистрации, а запись масс-спектров здесь имеет свои специфические особенности. Эти особенности диктуют ряд специальных требований к системам регистрации времяпролетных масс-спектрометров. Сформированный в ионном источнике времяпролетного масс-спектрометра ионный пакет разделяется по массам на пути свободного дрейфа во времени, а разделенные ионные пакеты поступают на детектор. В результате на выходе детектора образуется последовательность импульсов/пиков, называемая массспектром, амплитуда которых свидетельствует о количестве приходящих ионов на вход детектора, а время прихода определяется массой ионов. Причем чем меньше масса ионов, тем меньше время их пролета и, следовательно, направление шкалы масс совпадает со временем развертки масс-спектра. Каждый импульс, приходящий на систему регистрации, имеет определенный частотный диапазон. На систему регистрации возлагается задача представления непрерывного (аналогового) сигнала дискретной последовательностью величин таким образом, чтобы в 40

процессе восстановления исходного сигнала по последовательности дискретных значений с заданной степенью точности была получена неискаженная форма сигнала. Необходимо учитывать, что в реальности форма пика может быть не гладкой, а массовые спектры могут быть нестабильны во времени. Для преобразования аналоговых спектров в цифровую форму разработаны и выпускаются высокоскоростные АЦП с шагом дискретизации от 1 до 10 нс и более. Обычно разрядность таких АЦП не велика и варьируется в пределах 8-12 двоичных разрядов, причем чем более высокочастотное АЦП, тем меньше разрядность. Указанная разрядность позволяет реализовать динамический диапазон измерений ~2,5102  4103, что явно недостаточно для измерения состава образцов в широком диапазоне концентраций (до 109 и ниже). Чтобы преодолеть эти затруднения, используют каскадирование АЦП. В качестве критерия выбора АЦП в основном используют быстродействие и уровень шумов. Шумы присущи практически всем аналогово-цифровым преобразователям, и, как правило, они не являются «белым» шумом. Приоритетом пользуются те АЦП, для которых шум не превышает уровня первого разряда. Наличие шумов искажает результаты измерений при малых уровнях сигнала, а следовательно, занижает динамический диапазон измерений. В процессе регистрации спектров возникает задача их накопления (сложения друг с другом). При этом, чем больше количество накопленных спектров, тем выше чувствительность и, соответственно, точность анализа. Для накопления максимального количества спектров необходимо повторять их, как можно с более высокой частотой следования. В системах регистрации возможно использование как одного, так и нескольких АЦП. Количество используемых АЦП (каналы регистрации) при анализе образца лимитируется необходимостью получения требуемого динамического диапазона. Принцип действия систем регистрации с использованием аналогово-цифровых преобразователей следующий. Используемые АЦП имеют различную чувствительность. Масс-спектр записывают в оба канала одновременно. В дальнейшем из двух масс-спектров формируют один, причем при формировании масс-спектра учитывают различия в коэффициентах усиления сигналов. 41

2.1.2. Требования к устройствам записи масс-спектров времяпролётных масс-спектрометров Регистрирующая система масс-спектрометра, так же как и его остальные основные элементы, во многом определяет такие выходные характеристики прибора, как разрешающая способность, чувствительность, точность измерений, быстродействие. Еще одним важным требованием, предъявляемым к системам регистрации масс-спектров, является корректное отображение формы пиков, т.е. система регистрации должна отобразить на выходе картину, полностью соответствующую той информации, которая содержится в ионном пакете. В противном случае, если выходной сигнал по каким-либо причинам будет искажен, это может отрицательно повлиять на дальнейшую обработку сигнала и привести к недостоверным результатам. При выборе средств для оцифровки получаемых аналитических сигналов приходится определять нижнюю частоту оцифровки, при которой данные могут быть корректно восстановлены программными средствами. Это необходимо знать, потому что от скорости АЦП сильно зависит его разрядность, что влияет на погрешность конечного результата. Частота оцифровки сигнала с помощью АЦП подбирается согласно теореме Котельникова на основе аналитического расчёта длительности пиков. Согласно этой теореме, частота оцифровки должна быть не ниже, чем удвоенная максимальная частота в спектре частот полезного сигнала. Аналоговый сигнал часто имеет шумы более высокой частоты, чем полезный сигнал. Следовательно, при восстановлении сигнала по полученным данным происходит подавление тех шумов, которые согласно теореме Котельникова не могут корректно быть восстановлены. Из этой же теоремы можно сделать вывод, что не следует для медленно меняющихся сигналов использовать высокоскоростные АЦП, в противном случае фильтрация высокочастотных шумов должна будет выполняться дополнительными средствами, например программно. У лучших высокоскоростных АЦП уровень шумов составляет от нескольких десятых долей до 1 е.м.р. Таким образом, получается, что для каждой отдельной задачи масс-спектрометрии существует оптимальное АЦП, что определяется верхней граничной частотой полезного сигнала. В свою оче42

редь, скорость АЦП ограничивает его разрядность. Поэтому система регистрации может оказать негативное влияние на динамический диапазон приборов. В масс-спектрометрии интенсивность пиков в масс-спектрах может меняться в пределах 1–109. Такой динамический диапазон не могут обеспечить имеющиеся серийные АЦП. Поэтому применяются специальные способы каскадирования нескольких высокоскоростных АЦП с разными коэффициентами усиления. Увеличение динамического диапазона регистрирующей системы требует увеличения объема СОЗУ АЦП. В случае применения АЦП с шагом дискретизации τd = 1 нс и длительности развертки tр = 50 мкс для восьмиразрядного АЦП требуется объем памяти tp M em   1 байт  50 кбайт . d В случае трех параллельно работающих АЦП объем требуемой памяти возрастает до M em  = 3M em ≈150 кбайт. 2.1.3. Использование цифровых осциллографов для записи масс-спектров Цифровые запоминающие осциллографы в последнее время все более продуктивно используются во времяпролетных массспектрометрах для регистрации масс-спектров. Применение цифровых осциллографов позволяет в значительной степени сократить время регистрации, а также предоставляет пользователю ряд дополнительных возможностей, не доступных при использовании автономных средств регистрации. Цифровые осциллографы условно можно классифицировать следующим образом: - цифровые осциллографы без компьютера; - цифровые осциллографы на базе компьютера с АЦП в качестве платы расширения; - цифровые осциллографы со встроенным компьютером. Цифровые осциллографы без компьютера представляют собой автономные приборы, которые выполняют все необходимые функ43

ции, но управление которыми выводится на компьютер и выполняется с помощью специального программного обеспечения. Цифровые осциллографы на базе компьютера с АЦП представляют собой персональный компьютер с интегрированной в него аналоговоцифровой платой, предназначенной для сбора и оцифровки данных. Алгоритмы, которые реализуются в цифровых осциллографах, помогают решить проблему точности и временного разрешения. Эксклюзивная технология сбора данных Tektronix DPX™ выделяет такие осциллографы среди других цифровых осциллографов и плат АЦП высокой скоростью захвата осциллограмм до 100000 в секунду, что позволяет записывать масс-спектрометрическую информацию в память без потерь, и при этом сигнал с высокой скоростью отображается на экране, не загружая процессор компьютера. Указанный осциллограф построен на основе компьютера Pentium IV и имеет в своем составе четыре канала восьмиразрядных высокоскоростных АЦП. Для связи АЦП с компьютером используется отдельная внутренняя GPIB-шина. Перечисленные особенности являются исключительно привлекательными для использования во времяпролетном масс-спектрометре, поскольку наряду с обслуживанием внутренней обработки информационных сигналов компьютер может принимать и выдавать команды и обрабатывать спектры, используя пользовательские программы. Наличие четырех АЦП позволяет их использовать для расширения динамического диапазона регистрируемых масс-спектров. В данной работе для этой цели использованы три АЦП с собственными коэффициентами усиления (рис. 2.1). Чтобы обеспечить “сшивку” данных, получаемых с разных АЦП, два или три старших разряда каждого из более чувствительного смежного АЦП соответствуют двум или Рис. 2.1. Каскадирование каналов трем младшим разрядам менее чувАЦП (K1, K2, K3 – коэффициенты ствительного АЦП. В этом случае усиления АЦП) динамический диапазон регистрации 44

однократных сигналов составляет D = 252528 = 218  2,5105. Реально имеющиеся в TDS5034B усилители позволяют обеспечить динамический диапазон в пределах (1–2,5)105. В случае накопления масс-спектров динамический диапазон расширяется. При накоплении 104 масс-спектров, шумах АЦП – 0,5 е.м.р. и отношении сигнал/шум – 2 динамический диапазон возрастает до 2107. 2.1.4. Описание осциллографа TDS5034B Структурная схема осциллографа. Принципиальная схема цифрового осциллографа представлена на рис. 2.2. В такой системе возможны различные варианты одновременного использования всех АЦП.

Рис. 2.2. Схема автоматизированной системы регистрации: ЭП – эммитерный повторитель, РС – распределитель сигнала, У – усилитель, СОЗУ – сверхоперативное запоминающее устройство, И – интерфейс, ПК – персональный компьютер, ПО – программное обеспечение, ДС – датчик сигналов

Функциональные возможности осциллографа:  полоса пропускания 350 МГц,  4 канала регистрации, 45

 максимальная скорость дискретизации в режиме реального

времени – 5 ГГц на одном канале,  объем памяти до 16 Мб,  максимальная скорость захвата осциллограмм до 100000 в секунду,  функция Peak Detect позволяет не пропустить сигнал, если он по длительности в несколько раз меньше шага дискретизации,  53 вида автоматических измерений параметров сигнала,  настраиваемый пользователем интерфейс «MyScope™»,  платформа Open Choice™ на базе Microsoft® Windows 2000 пользовательского программирование с использованием стандартных протоколов,  яркий дисплей 10,4 дюйма (264 мм),  тестирование сигнала по маскам,  посылка Email по заданному событию,  тестирование по заданным пределам (годен/не годен), Характеристики цифрового осциллографа. К характеристикам цифрового осциллографа относятся: разрядность АЦП, максимальная частота дискретизации, количество каналов, размер внутренней памяти. Эти характеристики различных моделей цифровых осциллографов приведены в табл. 2.1. Компьютерная система и периферия: CPU: Intel Celeron 2 ГГц; RAM: 512 MБ; HDD: >80 ГБ; FDD: на лицевой панели, 1,44 MБ; привод CD-RW: на боковой панели; клавиатура и мышь. Основными компонентами осциллографа являются: материнская плата, микропроцессор, оперативное запоминающее устройство (ОЗУ), накопитель на жестких магнитных дисках (HDD), 4 аналогово-цифровых преобразователя, схема синхронизации, видеокарта. Интеграция с операционной системой Windows предоставляет широкие возможности по специальной настройке и расширению функциональных возможностей прибора. 46

Таблица 2.1 Характеристики некоторых моделей цифровых осциллографов TDS5032B/ TDS5052B/ TDS5104B TDS5034B TDS5054B Вертикальная система Входные каналы 2/4 2/4 4 Аналоговая полоса (–3 дБ) 350 МГц 500 МГц 1 ГГц от 5 мВ/дел до 1 В/дел Рассчитанная скорость нарастания при 5 мВ/дел 1150 пс 800 пс 300 пс (типично) Аппаратное ограничение 150 МГц или 20 МГц полосы Входы AC, DC, GND Входной импеданс 1 MОм или 50 Ом Входная чувствительность 1 мВ/дел ... 10 В/дел при 1 MОм Входная чувствительность 1 мВ/дел ... 1 В/дел при 50 Ом Вертикальное разрешение 8 бит (>11 бит с усреднением) Макс. вход. напряжение ±150 В CAT I снижается со скоростью 20 при Rвх=1 MОм дБ/декаду до 9 ВRМS выше 200 кГц Макс. вход. напряжение, 5 ВRМS с пиковым значением <±30 В при Rвх=50 Ом Точность по вертикали 1,5% при смещении 0 В 1 мВ/дел ... 99,5 мВ/дел ±1 В Диапазон смещения при 100 мВ/дел ... 1 В/дел ±10 В 1 MОм 1,01 В/дел ... 10 В/дел ±100 В 1 мВ/дел ... 99,5 мВ/дел ±1 1 мВ ... 50 мВ/дел В ±0,5 В 50,5 мВ ... 99,5 мВ Диапазон смещения, ±0,25 В 50 Ом 100 мВ/дел ...1 В/дел ±10 100 мВ ... 500 мВ В ±5 В 505 мВ ... 1 В/дел ±2,5 В ПАРАМЕТР

47

Окончание табл. 2.1

TDS5032B/ TDS5052B/ TDS5104B TDS5034B TDS5054B Изоляция каналов друг от >=100:1 при <=100 МГц и >=30:1 при >100 друга (любые 2 канала при МГц вплоть до номинальной ширины поодинаковой вертикальной лосы частот развертке) Горизонтальная развертка Диапазон 200 пс/дел ... 1000 с/дел Диапазон времени задержки (с/дел–10) ... 1000 c Диапазон регулировки синхронизации каналов (Deskew ±75 нс Range) Точность горизонтальной 0,00015% развертки Точность измерения времен±(0.06 интервала дискретизации + ных интервалов 0.0015%*Показания) RMS Джиттер запуска (RМS) 8 пс (RМS, типично) Долговременная точность поддержания скорости сэм±0,0015% при интервалах >=1 мс плирования и времени задержки Система синхронизации Чувствительность внутрен0,35 дел. (от 0 до 50 МГц) повыш. до 1 дел. няя, открытый вход Основные режимы синхрониАвто, нормальный и одиночный зации Основная, задержанная по времени, задерПоследовательности запуска жанный по событию. Диапазон уровней запуска ±10 делений от центра экрана внутренний Диапазон уровней запуска ±8 В внешний (доп. вход) Линия Фиксированная при 0 В DC, AC (ослабл. <60 Гц), ВЧ фильтр (ослабление >30 кГц), НЧ фильтр (ослабление Режимы входа запуска <80 кГц), фильтрация шума (снижает чувствительность) Диапазон удержания запуска 1,5 мкс минимум до 12 с максимум ПАРАМЕТР

48

Таблица 2.2 Параметры, характеризующие сбор данных Система сбора данных TDS5034B/TDS5054B/TDS5104B Частотные характеристики каналов 1 канал (макс.) 5 ГГц 2 канала (макс.) 2,5 ГГц 3-4 канала (макс.) 1,25 ГГц Эквивалентная частота дис250 ГГц кретизации (макс.) Максимальная длина записи на канал Со стандартной памятью 8 M (1 кан.), 4 M (2 кан.), 2 M (4 кан.) 16 M (1 кан.) С опцией 3M 8 M (2 кан.) 4 M (4 кан.) Максимальный записываемый интервал времени при наибольшей частоте дискретизации в режиме реального времени (1 канал) Временное разрешение (оди200 пс (5 ГГц) ночный сигнал) Макс. интервал со стандарт1,6 мс ной памятью Макс. интервал с опцией 3M 3,2 мс Режимы сбора данных FastAcq оптимизирует настройки прибора Режим быстрого сбора дан- для анализа динамических сигналов и захваных FastAcq (цифровой фос- та редких событий. Максимальная скорость фор) захвата в режиме FastAcq 100000 осциллограмм в сек. Sample (Обычный) Собирает оцифрованные величины Peak Detect (детектирование Захватывает короткие выбросы (глитчи) в пиков) режиме реального времени Длительность минимально <1 нс детектируемого импульса Усреднение От 2 до 10000 осциллограмм Огибающая От 2 до 2x109 осциллограмм Режим FastFrame (Быстрые Разделяет память на кадры. Максимальная кадры) скорость захвата кадра – 225000 раз в сек. Улучшенное разрешение (Hi- Снижает случайный шум и улучшает разRes) решение 49

К числу возможностей осциллографа можно отнести использование встроенных различных математических операций и функциональные преобразования оцифрованных сигналов. Математические формы сигнала создаются для проведения анализа сигналов канала и опорных сигналов. С помощью комбинаций и преобразования исходных осциллограмм и других данных в математической форме можно получить данные в форме, необходимой для конкретного приложения. Можно создать до четырех математических форм сигналов. Математические формы сигналов получаются при выполнении следующих действий: 1) математические операции над одним или несколькими сигналами: усреднение, вычитание, деление, умножение, log, cos, sin и др.; 2) функциональные преобразования сигналов, например, дифференцирование, интегрирование; 3) спектральный анализ сигналов. 2.1.5. Основы работы с осциллографом Рассмотрим органы управления и основные приемы, применяемые при регистрации и просмотре осциллограмм. Описание органов управления TDS5034B. Внешний вид цифрового осциллографа TDS5034B с расположением основных узлов показан на рис. 2.3.

Рис. 2.3. Внешний вид цифрового осциллографа TDS5034B с расположением основных узлов 50

Экран осциллографа отображает осциллограмму сигнала, масштаб времени, масштабные сетки, гистограммы и ряд экранных надписей. Масштабные сетки используются для разметки области экрана. Все ручки управления дублируются программным обеспечением. Режимы работы и параметры отображения можно регулировать как вручную, так и программно. Панель управления показана на рис. 2.4. Кнопки запуска и остановки регистрации, а также запуска одиночного цикла регистрации. Состояние регистрации отображается индикаторами ARM, READY и TRIG'D Ручки и кнопки для установки параметров синхронизации. Регулировка временных параметров (шкала “Х”): масштаба, положения, задержки и разрешения длины записи.

Многофункциональные ручки для регулировки выбранных на экране параметров.

Переключение режима работы многофункциональных ручек по горизонтали или по вертикали.

Регулировка усиления сигнала и его положения по вертикали (шкала “Y”).

Рис. 2.4. Панель управления осциллографа 51

Ручки и кнопки управления подразделены на 6 основных групп и их зоны расположения очерчены линиями. Основные группы:  «HORIZOTAL»: горизонтальная развертка – управление шагом дискретизации и длинной записываемого сигнала: o кнопка «DELAY» – включает «задержку» начала развертки относительно старта; o ручка «POZITION» – устанавливает «задержку» начала развертки; o «REZOLUTION» – ручка установки шага дискретизации, o «SCALE» – ручка установки длины записи;

 «VERTICAL» – управление входными усилителями осциллографа: o ручка «POZITION» – регулирует вертикальное положение сигнала; o ручка «SCALE» – регулирует коэффициент усиления входного усилителя; o кнопки «CH1»-«CH4» – включают каналы АЦП; o кнопка «1 Мом/50 Ом» – переключает входной сопротивление усилителя с 1 МОм на 50 Ом и обратно;

 «TRIGGER» – управление синхронизацией: o кнопка «EDGE» – выбор старта от фронта или спада синхроимпульса; o кнопки «CH1-CH4, EXT, LINE» – выбор источника синхроимпульса; o кнопка SLOPE «POZ» «NEG» – выбор старта от фронта или спада синхроимпульса; o ручка «LEVEL» – установка уровня срабатывания запуска развертки. Если ручку нажать и некоторое время удерживать, то уровень установится примерно на 50% высоты синхроимпульса; o кнопки «RUN/STOP» и «SINGLE» – управляют режимом запуска осциллограммы. При первом нажатии на 52

кнопку «RUN/STOP» устанавливается режим непрерывного запуска. При повторном нажатии устанавливается режим записи одиночных осциллограмм. Запуск новой одиночной осциллограммы осуществляется нажатием кнопки «SINGLE»;

 многофункциональные ручки регулируют параметр, который отображается на экране напротив ручек. Например, если мы стали повернули ручку «SCALE» из группы «HORIZOTAL», то на служебной части экрана появятся у одной ручки надпись «SCALE» у другой – «REZOLUTION» и под надписями будет отображаться текущее значение параметра. Вращая ручки, можно плавно менять эти параметры: o кнопка «FINE» переключает шаг изменения выбранного параметра «грубо-плавно»;

 группа кнопок «MultiView» существенно ускоряет навигацию при просмотре осциллограмм. При нажатии кнопки с увеличительным стеклом, осциллограф переходит в режим увеличенного окна: o кнопка «HORIZ» – при нажатии режим работы многофункциональных ручек переключается в масштабирование по горизонтали. Масштабируется только изображение сигнала. Шаг и длина записи не меняются; o кнопка «VERT» – то же по вертикали. Меню и окна управления. Чтобы получить доступ к меню и окнам управления, выполните следующие действия (рис. 2.5):  откройте меню и выберите команду;  чтобы вывести контекстное меню, щелкните правой кнопкой мыши где-либо на масштабной сетке или на объекте. Такое меню зависит от контекста, то есть в зависимости от того, где нажата правая кнопка мыши, будет выведено соответствующее меню. На рисунке справа показаны некоторые примеры выведенных на экран меню.

53

Рис. 2.5. Меню и окна управления TDS5034B

Основные операции с осциллографом при регистрации и просмотре осциллограмм. Вызов настроек прибора (рис. 2.6). 1. Выберите команду File > Recall (Файл–Вызвать). 2. Щелкните Setup (Настройка). 3. Выберите настройку, которую вы хотите вызвать. Настройку можно вызвать из одной из десяти ячеек памяти прибора или из каталога Windows. 54

4. Нажмите кнопку Recall (Вызвать).

1

2 3 4

Рис. 2.6. Загрузка настроек

Масштабирование осциллограммы. Чтобы просмотреть в более крупном масштабе одну или несколько областей одной записи одновременно, используйте следующую процедуру (рис. 2.7). 1. Щелкните мышью и обведите рамкой область осциллограммы, которую необходимо увеличить. 2. Выберите Zoom 1 On (Лупа 1 вкл.). 3. Щелкните мышью и обведите рамкой другую область осциллограммы, которую необходимо увеличить, затем выберите пункт Zoom 2 On (Лупа 2 вкл.). 4. Чтобы отрегулировать расположение увеличенной области по горизонтали, выберите увеличиваемую область, щелкнув горизонтальный маркер под рамкой. 5. С помощью многофункциональных ручек настройте расположение по горизонтали выбранной области и степень увеличения. 55

2

1

3

4

5

Рис. 2.7. Масштабирование осциллограммы

56

2.2. СИСТЕМА РЕГИСТРАЦИИ НА ОСНОВЕ ЦЗО 2.2.1. Функциональный состав цифрового осциллографа Для обработки данных осциллограф содержит четыре основные функциональные подсистемы высокого уровня. Система оцифровки сигнала. Данная система служит для преобразования аналоговых входных сигналов в цифровую форму и их регистрации (рис.2.8).

Рис.2.8. Структурная схема устройства регистрации

Система включает следующие подсистемы:  входные каналы (в осциллографе предусмотрены четыре входных канала, каждый канал представляет собой программируемый аналоговый усилитель, который предназначен для усиления/ослабления входного сигнала);  узел оцифровки (содержит АЦП и обеспечивает преобразование аналоговых сигналов в цифровую форму);  систему масштаба времени (служит для выбора временного масштаба и запуска цикла преобразования; синхронизирует преобразование узла оцифровки с импульсом запуска, который генерируется системой синхронизации); 57



систему синхронизации (предназначена для согласования выполнения разных операций во времени и обнаружения определенных событий во входном сигнале). Система обработки и преобразования сигнала. Предназначена для преобразования (трансформации) цифровых сигналов, выбранных пользователем, и их математической обработки. Система вывода и хранения информации. Обеспечивает вывод информации на постоянные запоминающие устройства, графическое представление и визуализацию. Система отображения и взаимодействие через интерфейс пользователя. Сюда относится вывод (ввод) данных осциллографа в удобной форме и управление другими системами и операциями. Рассматриваемая система регистрации обладает хорошими характеристиками и удовлетворяет следующим важным для времяпролетной масс-спектрометрии требованиям:  высокое быстродействие, обеспечивающее запись коротких импульсов в наносекундном диапазоне,  большой динамический диапазон регистрируемых сигналов (~105) как по интенсивности, так и по времени,  низкий уровень шумов, не превышающий уровня одного бита аналогово-цифрового преобразователя,  высокая частота дискретизации (~1 ГГц). 2.2.2. Концепция регистрации сигнала Устройства для регистрации сигнала. Прежде чем сигнал может быть отображен, он должен пройти через входной канал, в котором выполняется его масштабирование и преобразование в цифровую форму. Каждый канал оснащен специальным усилителем входного сигнала и цифровым преобразователем. Каждый канал генерирует поток цифровых данных, по которым прибор строит сигнал определенной формы и делает соответствующую запись в памяти. Процесс оцифровки. Регистрацией сигналов называется процесс захвата аналогового сигнала, его оцифровки и последующего преобразования в осциллограмму, которая сохраняется в регистрации данных. 58

Запись осциллограммы. Прибор строит осциллограмму, используя следующие параметры (рис. 2.9):  интервал дискретизации – временной интервал между точками выборки;  длину записи (количество отсчетов, необходимых для получения полной записи сигнала);  точку запуска (нулевая опорная точка отсчета по времени в записи сигнала);  позицию по горизонтали (когда горизонтальная задержка отключена, позиция по горизонтали – это часть записи сигнала в процентах между 0 и 99 % длительности развертки. Точка запуска и опорная точка по горизонтали в записи сигнала совпадают по времени. Например, если положение опорной точки по горизонтали составляет 50 %, точка запуска будет находиться в середине записи сигнала. Когда включена задержка по горизонтали, время от точки запуска до опорной точки по горизонтали называется горизонтальной задержкой).

Рис. 2.9. Запись осциллограммы

Увеличения частоты дискретизации путем чередования каналов. Прибор может чередовать каналы, чтобы добиться более высокой частоты дискретизации и большей длины записи, если 59

только каналы 1 или 2 включены без оцифровки в эквивалентном времени. Прибор использует ресурсы свободных каналов для проведения выборки по используемым каналам. Чередование позволяет увеличить частоту дискретизации и длину записи. Запуск синхронизации. Событие запуска устанавливает нулевую точку отсчета времени в записи сигнала. Все данные записи сигнала располагаются по времени относительно этой точки. Осциллограф постоянно набирает и удерживает достаточное количество отсчетов, чтобы сделать запись той части сигнала, которая пришла до начала запуска (той части осциллограммы, которая отображается на экране слева от точки запуска, то есть до момента запуска). Когда происходит событие запуска, прибор начинает собирать отсчеты для построения части сигнала, зарегистрированной после запуска (отображается на экране после или правее точки запуска). После начала определенного запуска прибор не начнет другой запуск до завершения регистрации данных и истечения времени задержки. Типы запуска. Осциллограф поддерживает очень большой набор способов запуска начала развертки. Основной, наиболее часто используемый при записи спектров – запуск по фронту. Событие запуска по фронту сигнала происходит, когда источник синхронизации проходит заданный уровень напряжения в указанном направлении (нарастание или снижение напряжения сигнала). Остальные типы запуска чаще используются для сложной настройки аппаратуры. 2.2.3. Программное обеспечение Осциллограф работает под управлением специально настроенной версии операционной системы Windows2000. Стандартная программа для осциллографа включает в себя мощный измерительный комплекс, программно и аппаратно оптимизированный для быстрой визуализации полученных осциллограмм на экране и быстрой их записи в компьютер. Вместе с осциллографом, помимо стандартной программы, поставляется следующее программное обеспечение и драйверы, которые еще больше расширяют возможности осциллографа как регистрирующей системы. 60

TekVISA — интерфейс программирования под Windows (API). Документация включает описание и примеры программирования измерительных приложений для Visual BASIC, C и C++. Драйверы Plug-and-play — обеспечивают поддержку National Instrument’s LabVIEW и LabWindows на внешнем ПК, к которому подключен TDS5000. TekVISA Control (TVC) — ActiveX элемент, обеспечивающий легкий доступ к TekVISA для интеграции в приложения Microsoft Windows. Excel и Word Toolbar — обеспечивает прямой доступ к осциллограммам и автоизмерениям осциллографа с инструментальной панели Excel/Word. VXI-11 server — интерфейс программирования для LAN подключения в не-Windows среде. IVI Drivers — обеспечивает поддержку нового и существующего программного окружения с помощью стандартных программных средств типа LabVIEW, LabWindows/CVI, MATLAB, Visual BASIC, and C/C++. Report Generator (генератор отчетов) — позволяют пользователю создавать шаблоны отчетов, содержащих осциллогроаммы, настройки прибора результаты измерений и другую информацию с экрана с помощью «клика» мышки. LabVIEW и MATLAB — пробные 30-дневные версии + демонстрационные программы, демонстрирующие возможности отображения и анализа данных при совместной работе LabVIEW и MATLAB с осциллографом. Software Developer’s Kit (SDK — набор разработчика ПО) — CD-диск, на котором размещена книга «Getting Started With OpenChoice™». SDK включает документацию, программные средства и примеры для программирования с TDS5000. ВЫПОЛНЕНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ Выполнение лабораторной работы направлено на получение навыков работы с современными средствами регистрации массспектров, а также на изучение влияния основных характеристик осциллографа на точность отображения модельного массспектрометрического пика. В лабораторной работе осваиваются 61

простые операции с осциллографом TDS5034B: визуализация сигнала, масштабирование сигнала средствами временной развертки и усиления, масштабирование изображения импульса на экране, измерение характеристик пика по масштабной сетке и встроенными автоматическими средствами измерения осциллографа и ряд других. Возможности осциллографа позволяют менять следующие важнейшие для записи масс-спектра характеристики: полосу пропускания, шаг дискретизации, динамический диапазон. Это позволяет увидеть влияние основных параметров регистрирующей системы на качество отображения регистрируемых импульсов. К решаемым задачам в работе относятся: 1) измерение формы пика с разной полосой пропускания тракта усиления; 2) выбор оптимального шага дискретизации для записи спектра; 3) изучение влияния количества накопленных спектров на соотношение сигнал/шум. Измерение скорости суммирования спектров; 4) измерение динамического диапазона регистрирующей системы в одно- и многоканальном режиме. Описание аппаратуры для записи масс-спектров и ее подготовка к работе Для выполнения лабораторной работы используемая следующая аппаратура: генератор импульсов Г5-54, цифровой осциллограф TDS5034B и разветвитель сигнала (РС). РС – это небольшой блок, который монтируется на входные разъемы осциллографа. Блок имеет один вход и 3 выхода и служит для распараллеливания входного сигнала на 3 канала осциллографа. РС-2 используется для увеличения динамического диапазона осциллографа в задаче 4. РС-1 – вспомогательное устройство для упрощения измерения передаточной характеристики. Генератор служит для эмуляции масс-спектров. Генератор выдает одиночный прямоугольный импульс, у которого могут изменяться период следования, длительность, амплитуда, полярность и задержка относительно синхроимпульса. Для эмуляции масс62

спектра при помощи ручек регулировки устанавливаются следующие параметры импульса: длительность ................................... 70–100 нс (минимальная ), период ............................................. 80 мкс, задержка ........................................... 50 мкс, амплитуда......................................... 1 В.

Период

Задержка Длительность

Вкл

Синхро Сигнал

Рис. 2.10. Соединение генератора и цифрового осциллографа для записи формы импульса

Подготовка аппаратуры к выполнению лабораторной работы производится следующим образом: 1. Подключить генератор к осциллографу, как показано на рис. 2.10. 2. Включите осциллограф и генератор, для чего нажать кнопку “on” на лицевой панели осциллографа и включить тумблер «Вкл» на лицевой панели генератора. 3. Установить на генераторе параметры импульса, указанные выше. 4. После загрузки Windows запустить программу интерфейса осциллографа, путем нажатия левой клавиши мыши на расположенную на рабочем столе иконку “TekSkope”. По умолчанию загружаются уже готовые настройки для выполнения лабораторной работы и на экране должна появиться осциллограмма импульса. Если этого не происходит, надо войти в меню 63

Fail>Recal> и в появившемся диалоговом окне выбрать кнопку “SETUP”. Далее загрузить файл установок «Лабораторная 2». Осциллограф готов к работе. Внизу экрана отображаются основные параметры записи спектра. Они должны быть следующие: масштаб по вертикали для канала 1 (Ch1) ...100 мВ, масштаб по горизонтали ..............................4 мкс, 125 выборок/с, 8 нс/шаг, уровень запуска синхронизации ....................A Aux 140 мВ. Здесь 4 мкс – длина записываемого спектра, 125 выборок/с – частота дискретизации, 8 нс/шаг – период дискретизации; A Aux 140 мВ – запуск от внешнего импульса синхронизации на уровне 140 мВ. Задание 1. Измерение параметров шумовой дорожки с разной полосой пропускания тракта усиления Цель – изучение влияния полосы пропускания на параметры записанного спектра. Генератор выдает импульсы с невысокими частотными характеристиками, влияние полосы пропускания будет рассматриваться на примере шумовой дорожки. Порядок выполнения: 1) увеличьте масштаб по вертикали, чтобы шумовая дорожка была хорошо видна; 2) левой кнопкой мыши отмасштабируйте шумовую дорожку, чтобы было видно отдельные пики; 3) нажимая кнопку “SINGLE” измерьте длительность и амплитуду нескольких пиков из шумовой дорожки; 4) измените полосу пропускания воспользовавшись меню Vertical>Bandwidth…на 150 МГц; 5) повторите п. 3; 6) повторите п. 4. изменив полосу пропускания на 20 МГц; 7) повторите п. 3. По результатам измерений строятся два графика: амплитуды пиков и длительности от полосы пропускания. 64

Задание 2. Выбор оптимального шага дискретизации для записи спектра Цель – изучение влияния шага дискретизации на форму записываемого пика. Порядок выполнения: 1) загрузите файл установок осциллографа под именем «лабораторная 2 задание 2. » (см. подготовка к работе), 2) левой кнопкой мыши отмасштабируйте пик, чтобы он занимал почти весь экран, 3) нажимая кнопку “SINGLE” измерьте 5 раз длительность и амплитуду пика, 4) измените частоту дискретизации вращением ручки «RESOLUTION» на группе управления «HORIZONTAL». Повторяя п.3 измеряйте характеристики пика, 5) убедитесь, что с увеличением шага дискретизации пик почти пропадет. По результатам измерений строятся два графика: амплитуды пиков и длительности от полосы пропускания. Задание 3. Изучение влияния количества накопленных спектров на соотношение сигнал/шум Цель – наглядно увидеть, как с накоплением спектров увеличивается полезный сигнал, который в одиночном спектре находится на уровне шума. Порядок выполнения: 1) переключите сигнальный разъем на генераторе с выхода «1:1» на «1:100» и нажмите нижнюю кнопку переключения предела выходной амплитуды – кнопка включения делителя сигнала (рис. 2.11); 2) масштабируя пик мышкой, убедитесь, что он едва превышает шумы; 3) загрузите файл установок осциллографа под именем «лабораторная 2 задание 3». При этом на экране появляется еще одна осциллограмма, которая отображает усредненный сигнал; 4) измените число усредненных спектров, воспользовавшись меню «……»; 65

5) повторите операцию 4 для усреднения по 100, 500, 1000, 5000 спектров и измеряйте для каждого случая ширину шумовой дорожки и амплитуду пика.

Период

Задержка Длительность

Вкл Канал 4 Разветвитель 2

Синхро

Сигнал

Разветви тель 1

Кнопка включения делителя

Рис. 2.11. Соединение генератора и цифрового осциллографа с увеличенным динамическим диапазоном

По результатам измерений строится график зависимости соотношения сигнал/шум от количества накопленных спектров, а также аппроксимирующая кривая. Задание 4. Измерение динамического диапазона регистрирующей системы в одно и многоканальном режиме Цель – измерение линейности передаточной характеристики регистрирующей системы в режиме многоканальной регистрации спектров. Порядок выполнения: 1) подключите разветвитель 1 и разветвитель 2 сигнала к осциллографу, как показано на рис. 2.10. К разветвителю подключите сигнальный кабель с генератора; 2) на генераторе должна быть нажата нижняя кнопка предела выходной амплитуды (с синей полосой), кабель подключен к разъему «1:100»; 66

3) установите минимальную амплитуду импульса на выходе генератора; 4) загрузите файл установок осциллографа под именем «лабораторная 2 задание 4». При этом на экране появятся две осциллограммы: оранжевая – отображает общий усредненный по 10 спектрам сигнал от 3-х каналов АЦП, а синий – сигнал с канала 4. Справа на дисплее автоматически выводятся амплитуды показываемых сигналов; 5) снимите зависимость амплитуды на итоговой осциллограмме от амплитуды с 4-го канала. Увеличивайте амплитуду сигнала с генератора до тех пор, пока сигнал не выйдет за пределы динамического диапазона РС (на осциллограмме он не перестанет увеличиваться). Каждый раз прибавляя примерно ¼ предыдущей амплитуды. При необходимости переключайте кабель с «1:100» на «1:10» и «1:1», предел амплитуды сигнала переключается кнопками. На каждом шаге измеряйте амплитуду импульса на итоговой осциллограмме и в спектре на 4-ом канале. По результатам измерений строятся: 1) график амплитуды импульса на итоговой осциллограмме от амплитуды импульса в спектре на 4-ом канале. 2) вычисляется интегральная нелинейность. Контрольные вопросы 1. Каково назначение высокоскоростных цифровых запоминающих осциллографов? 2. Какие общие компоненты являются составляющими структурной схемы ЦЗО? 3. Какие возможности и ограничения имеются у ЦЗО при записи масс-спектров? 4. Какой принцип используется для расширения динамического диапазона многоканальных цифровых осциллографов при регистрации импульсных сигналов в широком диапазоне амплитуд? 5. Приведите структурную схему цифрового осциллографа TDS5034B. 67

6. Назовите важнейшие характеристики и их численные значения цифрового осциллографа TDS5034B. 7. Какие функциональные возможности имеет осциллограф TDS5034B? 8. Какие различия в алгоритме использования TDS5034B в ручном и программном режиме? 9. Какие функции выполняет программное обеспечение TDS5034B?20

68

Лабораторная работа 3 АВТОМАТИЗАЦИЯ УЗЛОВ ВРЕМЯПРОЛЕТНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЕРСОНАЛЬНОГО КОМПЬЮТЕРА Цель: изучение цифровых средств для автоматизации лазерного времяпролетного масс-спектрометра и выполняемых ими функций. 3.1. ПРИНЦИПЫ АВТОМАТИЗАЦИИ РАБОТЫ МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ Интенсивное развитие компьютерной и микропроцессорной техники стимулирует стремление к максимальной автоматизации приборов и установок практически во всех отраслях науки и промышленности. В процессе автоматизации решаются многочисленные различные задачи, которые можно условно классифицировать следующим образом: а) вычислительные; б) управленческие; в) информационные. При этом можно обеспечить управление как объектами, так и технологическими процессами. В случае автоматизации объектов возможно как управление ими, так и получение информации об объектах или его элементах, в том числе и обработка этой информации. В данной работе рассматривается автоматизация лазерного времяпролетного масс-спектрометра ЛАМАС-10-2. При автоматизации масс-спектрометрических приборов с помощью вычислительной техники, как правило, решаются следующие задачи:  автоматическое включение и выключение массспектрометра;  настройка прибора и оптимизация режимов его работы;  сбор и накопление масс-спектральной информации;  диагностика узлов и параметров масс-спектрометра;  первичная обработка масс-спектров (подавление шума, сжатие информации, вычисление интенсивностей пиков и т.п.);  вторичная обработка масс-спектров (получение конечного результата, например, определение состава образца). 69

Для решения перечисленных задач лазерный масс-спектрометр оснащается специальным программным обеспечением, при помощи которого реализуется выполнение соответствующих функций. Вычислительные и управляющие операции возможны с помощью компьютера с микропроцессором типа Intel Pentium IV. Кроме того, для выполнения некоторых управляющих и контрольных операций, используются специализированные контроллеры. 3.1.1. Задачи, решаемые при автоматизации работы масс-спектрометров Современные времяпролетные масс-спектрометры являются высокоавтоматизированными приборами. Потребительские свойства лазерного времяпролетного масс-спектрометра резко возрастают при использовании в нем измерительно-управляющей вычислительной системы (ИУВС). Важнейшими задачами, возложенными на ИУВС, в лазерном времяпролетном масс-спектрометре ЛАМАС-10-2 являются:  включение узлов и блоков прибора;  управление узлами и блоками масс-спектрометра;  вывод прибора на рабочий режим;  контроль параметров масс-спектрометра;  запись и визуализация масс-спектров;  обработка масс-спектров;  автоматическое выключение прибора. Стартовое включение прибора обеспечивается общим сетевым тумблером, при включении которого сетевое питание подается на общие блоки питания (рис. 3.1). При этом блок питания крейта и два других низковольтных блока питания переходят в рабочее состояние. Непосредственно питаемый от одного из низковольтных источников узел контроля вакуума также переходит в рабочее состояние, а линейка светодиодов, предназначенная для контроля вакуума, будет отражать давление на входе форвакуумного насоса. Кроме того, сетевое напряжение подается на компьютер и автоматизированное устройство управления (АУУ). Напряжение +5 В с одного из общих блоков питания поступает на АУУ и блок ручного управления (БРУ). Включение высоковольтных блоков осу70

ществляется через программный интерфейс. Включение блока питания лазера дополнительно дублируется через программный интерфейс этого блока.

Рис. 3.1. Структурная схема масс-спектрометра и его электрической части: УВ – устройство ввода образца; ШУ – шлюзовое устройство; ОКГ – оптический квантовый генератор; ПД – прободержатель; О – образец; ТМН1, ТМН2 – турбомолекулярные насосы; МИД – магнитно-ионизационный датчик; ТПД – термопарный датчик; ДД – датчик абсолютного давления; АСА – аксиальносимметричный анализатор; ВЭУ – вторично электронный умножитель; ПУ – предварительный усилитель; БАУ – блок автоматизированного управления; БРУ – блок ручного управления; КПЛ – канал питания лазера; К – общий контроллер; КПИ – канал питания источника; КПА – канал питания анализатора; КПД – канал питания детектора; КПМИД – канал питания магнитно-ионизационного датчика; ПУ – предварительный усилитель; ККВ – канал контроля вакуума; ПК – персональный компьютер; БПТМН – блоки питания турбомолекулярных насосов; ИП1, ИП2, ИП3 – источники питания 71

3.1.2. Одноуровневые и многоуровневые устройства автоматизации В основу автоматизированного управления элементами массспектрометра положена двухуровневая система (рис. 3.2).

Рис. 3.2. Структурная схема системы управления: ПК – персональный компьютер; ПО – программное обеспечение; СР – система регистрации; К1, К2 – контроллеры; БПЛ – блок питании лазера; Кв – квантрон; ДД – датчик абсолютного давления; АУУ – автоматизированное устройство управления; БРУ – блок ручного управления; ФН – форвакуумный насос; ТМН1 и ТМН2 – турбомолекулярные насосы; Ш – шлюз; С – узел сканирования; Л – лазер; Кл1 и Кл2 – вакуумные клапанs; У1… УJ и БлN… БлN – управляемые узлы и блоки, “speeed” – контакт, предназначенный для регулировки скорости вращения насосов ТМН

На верхнем уровне – персональный компьютер (ПК), на нижнем – контроллеры, управляемые ПК. Контроллеры управляют блоками питания масс-спектрометра, такими как высоковольтные модули напряжения (ВМН), форнасосом (ФН), турбомолекулярными насосами (ТМН), вакуумными клапанами (Кл), приводом шлюза (Ш) и системой сканирования (СК), блоком питания лазера (БПЛ). Персональный компьютер (ПК) предназначен для управле72

ния процессом анализа, а так же для регулировки различных параметров узлов прибора. Функции, возложенные на ПК, реализуются благодаря использованию программного обеспечения, специально разработанного для настоящего масс-спектрометра. Программный пакет включает четыре комплекса программ, каждый и которых содержит целый ряд программ, выполняющих самостоятельные функции. 3.1.3. Контроль, управление, запись масс-спектров, обработка результатов В масс-спектрометре предусмотрена периодическая диагностика состояния узлов и блоков. Результаты диагностики записываются в протокол рабочего состояния прибора. Алгоритм диагностики предусматривает периодический контроль как аналоговых параметров так и дискретных состояний узлов. К аналоговым параметрам относятся, в первую очередь, 5 аналоговых величин, определяю их: o давление на входе форвакуумного насоса, o давление в камере анализатора (по термопарному датчику), o давление в камере анализатора (по магнитноионизационному датчику), o температуру квантрона; o скорости вращения турбомолекулярных насосов. Кроме того, предусмотрено измерение и контроль 18-ти регулируемых высоковольтных потенциалов, вырабатываемых модулями крейта. Предусмотрен также контроль напряжения разрядной емкости и длительности задержки модулирующего импульса, формируемых блоком питания лазера. Что касается напряжений, вырабатываемых двумя блоками общего (низковольтного) питания, здесь использован иной подход. Каждый из низковольтных выпрямителей имеет электронный узел, формирующий высокий уровень («1»), когда напряжение находится в пределах «нормы», и низкий уровень («0») – в противном случае. Информация о состоянии каждого выпрямителя подается на цифровой вход контроллера и далее обрабатывается соответствующей программой с целью идентификации состояния блоков питания. 73

Дискретные состояния узлов и блоков контролируются и устанавливаются с помощью контроллера, который имеет соответствующие цифровые входы и выходы. Через цифровые входы контролируются дискретные состояния следующих узлов и блоков:  клапан шлюза,  клапан насосов,  информация о подаче напряжения на блок питания лазера,  подача напряжения на насосы ТМН и форвакуумный насос. Наряду с диагностикой аналоговых параметров программное обеспечение в отдельных случаях позволяет производить их коррекцию. С этой целью в контроллере установлены 6 ЦАП, которые формируют выходные аналоговые сигналы в соответствии с поданными на их входы цифровыми значениями. Эти значения определяются соответствующими программами коррекции параметров. Так, аналоговый сигнал с термодатчика, установленного на квантроне, подается на АЦП, и далее с помощью компьютера происходит сравнивание полученных данных со штатными. При их рассогласовании вырабатывается цифровой код, преобразуемый ЦАП в аналоговый сигнал обратной связи, который обеспечивает с помощью соответствующего устройства восстановление штатной температуры квантрона. По аналогичной схеме корректируются и другие аналоговые параметры. Контроллер К1 управляет блоком питания лазера, а также выполняет контроль следующих элементов:  времени задержки импульса,  напряжения накачки,  частоты генерации лазерного импульса,  вентиляторов. В целом, при выполнении контроля узлов прибора, алгоритм предусматривает следующие операции: - последовательный опрос выходных напряжений, вырабатываемых разными блоками; - запись контролируемых напряжений в протокол состояния прибора; - анализ зафиксированных значений и сравнение их с параметрами типового режима; 74

-

выдача информации на экран монитора в случае экстремальных различий; - построение зависимостей основных параметров от времени. При управлении узлами и блоками масс-спектрометра можно выделить три уровня сложности управленческих операций. Наиболее простой является операция включение/выключение какоголибо узла или блока. В этом случае контроллер выставляет на соответствующем цифровом входе логическую «1» (высокий уровень), которая поступает на автоматизированное устройство управления и вызывает срабатывание в нем соответствующих реле, обеспечивающих подключение рабочего напряжения к управляемому узлу или блоку (рис. 3.3).

Рис. 3.3. Схематическое представление автоматизированного устройства управления: БПН – блоки питания насосов; БПК1 – блок питания клапана 1; БПК2 – блок питания клапана 2; ДШ – двигатель шлюзовой заслонки; ДС – двигатель сканирования; БПЛ – блок питания лазера

Во втором случае производится управление режимом работы узла или блока. Здесь с помощью АЦП, программного обеспечения и ЦАП управляемый параметр измеряется, обрабатывается и корректируется в процессе эксперимента по заданному закону. В частности, например, это производится в процессе развертки массспектров по энергиям путем автоматического изменения потенциалов на электродах анализатора. Подобная задача решается также, если в процессе накопления масс-спектров необходимо автомати75

чески менять коэффициент усиления ВЭУ или режим питания лазера. Третий уровень сложности управленческих операций связан с автоматической коррекцией масс-спектров в режиме накопления. Здесь решаются задачи селекции масс-спектров, их коррекции при накоплении масс-спектральной информации. По существу, на этом уровне синтезируются задачи сбора масс-спектров и их первичной обработки. Запись масс-спектров включает следующие операции: 1) вызов программы записи; 2) установка необходимых для записи спектров параметров. При вызове программы записи масс-спектров на экране монитора появляется «Окно эксперимента» (рис. 3.4), в котором необходимо записать характеристики режима записи массспектров.

Рис. 3.4. Интерфейсное окно программы записи масс-спектров

По окончании этапа записи масс-спектра производится его обработка. Конечной целью обработки является получение информации о составе вещества. Характер обработки определяется решаемой задачей и возможностями программного комплекса. Обработка осуществляется в два этапа – первичная и вторичная. Первичная обработка масс-спектров предполагает калибровку масс-спектра, 76

подавление шумов, вычитание постоянной составляющей массспектра (если в этом есть необходимость), сглаживание пиков, расчет интенсивностей массовых пиков, коррекция дискриминаций. Обычно все эти операции закладываются в программное обеспечение и производятся автоматически или по командам пользователя. Вторичная обработка масс-спектров включает учет коэффициентов относительной чувствительности и имеет целью расчет концентраций элементов анализируемой пробы по масс-спектрам. 3.2. О ПИСАНИЕ СРЕДСТВ АВТОМАТИЗАЦИИ ЛАЗЕРНОГО ВРЕМЯПРОЛЕТНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА ЛАМАС-10 3.2.1. Структурная схема автоматизируемых узлов Структурная схема системы управления масс-спектрометром приведена на рис. 3.2. На схеме приведены как управляющие элементы (ПК, К1, К2, АУУ, БРУ), так и все блоки и узлы массспектрометра, которые подлежат управлению и контролю. Управление элементами прибора может производиться автоматизировано, при помощи блока автоматизированного управления (АУУ), либо вручную, применяя блок ручного управления (БРУ). Включение и выключение любого устройства может осуществляться либо нажатием соответствующей кнопки на приборной панели, либо программно. 3.2.2. Средства автоматизации узлов масс-спектрометра В качестве средств автоматизации узлов и блоков прибора выступают персональный компьютер, основанный на базе цифрового осциллографа TDS5034B, контроллеры (общий, управляющий блоками питания масс-спектрометра и предназначенный для управления блоком питания лазера) и автоматизированное устройство управления (АУУ), предназначенное для распределения сигналов, поступающих с выходов контроллеров на входы автоматизируемых модулей. Кроме того, в каждом из турбомолекулярных насосов предусмотрены свои контроллеры управления. 77

3.2.3. Функции контроллера и персонального компьютера Принцип работы АУУ заключается в следующем. При подаче логической единицы с цифрового выхода контроллера на цифровой вход одного из каналов этого блока реле, на выходе канала соответствующий узел переходит в другое дискретное состояние (из выключенного во включенное или наоборот). Соответственно, управляемый элемент включается (или выключается). Повторная подача логической «1» на этот канал переводит узел или блок в противоположное состояние. Блоком питания лазера управляет отдельный контроллер (К1). С его помощью выставляются требуемые для питания лазера разрядное напряжение и задержка срабатывания затвора. А также производится мониторинг как стабильности питающего напряжения, так и некоторых других параметров и элементов блока. Управление масс-спектрометром с помощью ПК может производиться в двух режимах:  в автоматическом режиме компьютер управляет процессом анализа с помощью специального программного обеспечения. Этот режим удобен для реализации стандартного хода анализа,  для выполнения каких-либо нестандартных операций во время анализа предусмотрен режим on-line, позволяющий оператору с помощью ПК изменять различные параметры узлов и блоков прибора в реальном времени. При необходимости включить какой-либо из управляемых элементов в интерфейсном окне программы управления массспектрометром нажимается соответствующая выбранному элементу кнопка. При этом с ПК вырабатываются команды, идущие на контроллер К2. Контроллер, в свою очередь, вырабатывает на соответствующем цифровом выходе логические сигналы («1»), и посылает их на АУУ. На АУУ подается сетевое напряжения 220 В, которое с помощью реле может быть транспортировано на выход. Схематически АУУ представлено на рис.3.5. При подаче логической «1» на АУУ происходит замыкание соответствующего реле. Реле имеет ТТЛ-вход, на который подается 5 В. Реле имеют также ключи, которые замыкаются, когда входное напряжение 220 В необходимо подать на его выход; в этом случае напряжение 220 В поступает на вход соответствующего блока или узла. 78

3.2.4. Алгоритмы работы устройств автоматизации Автоматизированное функционирование системы управления прибором осуществляется в соответствии со следующими алгоритмами:  вывода вакуумной системы на рабочий режим;  включения электронных блоков;  вывода регистрирующей системы на рабочий режим;  настройки прибора;  обработки масс-спектров;  диагностики. Алгоритм вывода вакуумной системы на рабочий режим предполагает включение вакуумных средств откачки и средств контроля вакуума:  включение насосов,  отслеживание предварительного разряжения,  автоматическое включение высоковакуумного датчика,  контроль над достижением рабочего давления. Алгоритм включения электронных блоков. В массспектрометре предусмотрено 18 модулей высокого напряжения. Один модуль для датчика МИД, 16 модулей – для питания элементов электрической системы, и еще один – резервный. Каждый модуль – это автоматизированный источник питания, управляемый от компьютера. Алгоритм включения электронных блоков осуществляется в следующем порядке:  включение всех блоков,  установка заданного напряжения с помощью ЦАП,  контроль установленного напряжения,  повторение первых трех пунктов 16 раз,  выход из программы включения блоков. Включение 16 модулей производится последовательно следующим образом. Для того чтобы заработал каждый блок питания, на него нужно подать соответствующее низковольтное питание. В данном случае 27 В. Компьютер подает команду включить блоки питания на контроллер. С цифрового выхода контроллера вырабатывается логическая «1», которая подается на ключ, находящийся в данном модуле. И этот ключ открывает общее питание 27 В к схе79

ме формирования напряжения. Но этого не достаточно для включения модуля. Еще необходимо установить штатные значения потенциалов, которые на этих модулях задаются с помощью ЦАП. На ЦАП подается цифровой сигнал с контроллера, а на выходе вырабатывается аналоговый сигнал, управляющий обратной связью в модуле. После проведения вышеуказанных операций происходит включение второго и последующих модулей по аналогичной схеме. Алгоритм вывода регистрирующей системы на рабочий режим включает несколько операций:  выбор коэффициента усиления,  выбор длительности развертки,  выбор количества накапливаемых масс-спектров,  выбор режима работы программы (с использованием селекции, или без нее). Все перечисленные операции производятся в интерфейсном окне. В качестве выбора режима работы программы с использованием селекции или без нее в интерфейсном окне имеется два подрежима: использовать селекцию и не использовать селекцию. При выборе режима, использующего селекцию, необходимо также установить уровень, на котором она производится. Алгоритм настройки прибора. Состоит в достижении оптимальной интенсивности и формы массовых пиков и его условно можно подразделить на три этапа. На первом этапе пробу устанавливают в прободержатель и вводят ее в источник ионов. После достижения рабочего вакуума переходят к следующему этапу. На втором этапе последовательно устанавливаются штатные электрические параметры, в частности, потенциалы на электродах аналитической системы, напряжение питания ВЭУ, включается сканирование и устанавливаются параметры блока питания лазера. На третьем этапе включается запись масс-спектров в режиме с визуализацией на экране монитора. Заключительный этап настройки связан с оптимизацией рабочих параметров аналитической системы. Здесь возможны два режима. Первый – полностью автоматический. В этом случае настройка прибора происходит под управлением специальной программы. Примерный алгоритм работы программы следующий. Производится последовательное изменение рабочих 80

параметров на электродах анализатора и параметров, питающих лазер, и при каждом изменении определяется качество массспектра. За критерий качества масс-спектра выбирают макси-

мальную интенсивность пиков в спектре и минимальную ширину на полувысоте или отношение K 

I 50%

, где I – полная ин-

тенсивность пика, 50% – ширина пика на полувысоте. Поскольку спектры флуктуируют от выстрела к выстрелу, указанный критерий оценивают по 10-20 спектрам. Такое варьирование будет производиться оператором при помощи компьютера, т.е. в интерфейсном окне будут выставляться требуемые параметры. После проведения одной итерации производится вторая итерация, третья, и т.д. до тех пор, пока изменение параметров уже не будет приводить к улучшению спектра. Второй режим – полуавтоматизированный. Здесь оператор визуально по экрану монитора оценивает качество массспектра и принимает решение о вариации с помощью компьютера одного из регулируемых параметров. Алгоритм обработки масс-спектров. Используются три разновидности обработки масс-спектров: on-line, первичная и вторичная. Обработка масс-спектров в режиме «on-line» предполагает корректировку масс-спектров в процессе их накопления. Это делается с целью улучшения воспроизводимости записываемых массспектров. Первичная обработка предполагает калибровку массспектров, подавление шумов, вычитание постоянной составляющей масс-спектра (если в этом есть необходимость), сглаживание пиков, расчет интенсивностей массовых пиков, коррекция дискриминаций. Обычно все эти операции закладываются в первичное программное обеспечение и производятся автоматически или по командам пользователя. Вторичная обработка масс-спектров имеет целью расчет концентраций элементов анализируемой пробы по масс-спектрам. Такой расчет включает как собственно вычисление концентраций с учетом коэффициентов относительной чувствительности, так и расчет самих коэффициентов в случае необходимости. Алгоритм диагностики. Измерительно-вычислительная система масс-спектрометра включает программу диагностики состоя81

ния прибора. К диагностируемым параметрам относятся как электрические параметры, так и дискретные состояния отдельных узлов. Предусмотрены два режима диагностики – периодический и по прерыванию. В первом случае по таймеру производится периодическое и последовательное измерение всех диагностируемых параметров. Результаты измерений записываются и сравниваются с эталонными. Для каждого из параметров выполняются следующие операции: 1) последовательное определение значения параметра; 2) сравнение этого значения со штатным; 3) принятие решения о необходимости его коррекции, либо о выдаче сообщения оператору. Подобный процесс контроля происходит и в отношении элементов с дискретными состояниями. Второй режим связан с нештатными ситуациями. В случае выхода из строя какого-либо из элементов информация об этом обрабатывается контроллером и передается в персональный компьютер. Если приоритет данного события выше, чем программы записи масс-спектров, происходит прерывание и выполняются соответствующие этому событию операции. 3.3. ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ ЛАЗЕРНОГО ВРЕМЯПРОЛЕТНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА 3.3.1. Описание режима запуска и выключения масс-спектрометра Стартовое включение прибора обеспечивается общим сетевым тумблером, при включении которого сетевое питание подается на общие блоки питания. При этом блок питания крейта и два других низковольтных блока питания переходят в рабочее состояние. Непосредственно питаемый от одного из низковольтных источников узел контроля вакуума также переходит в рабочее состояние, а линейка светодиодов, предназначенная для контроля вакуума, будет отражать давление на входе форвакуумного насоса. Кроме того, сетевое напряжение подается на компьютер и автоматизированное устройство управления (АУУ). Напряжение +5 В с одного из общих блоков питания поступает на АУУ и блок ручного управления (БРУ). Включение высоковольтных блоков осуществляется через 82

программный интерфейс. Включение блока питания лазера дополнительно дублируется через программный интерфейс этого блока. Вывод масс-спектрометра на рабочий режим включает три этапа:  получение высокого вакуума в рабочем объеме аналитической части;  последовательное включение электрических блоков и узлов прибора;  настройка прибора на рабочий режим по масс-спектру. Первые два этапа реализуются путем соответствующего включения блоков и узлов, как указано выше, но в соответствии с заданной программой. Третьим этапом вывода прибора на рабочий режим является оптимизация питающих напряжений по масс-спектру. Для этой цели инициализируется программа управления масс-спектрометром, и при ее помощи вызываются отдельные модули управления различными узлами и элементами масс-спектрометра. С помощью этих модулей и соответствующих программ производится установка значений электрических параметров, необходимых для оптимальной работы прибора. Таким образом, путем варьирования потенциалов на электродах анализатора с помощью программного обеспечения, необходимо добиться максимальной интенсивности пиков в масс-спектре при минимальной их ширине. Результаты изменений потенциалов наблюдаются на экране осфиллографа. Как только будет достигнут оптимальный вариант, все настройки прекращаются, прибор выходит на рабочий режим и ожидает выполнения анализа. Алгоритм выключения прибора представляет собой обратную последовательность операций, производимых при его включении, за исключением действий выполняемых при настройке массового спектра. 3.3.2. Описание режима контроля работы узлов масс-спектрометра Автоматизированный контроль форвакуума и высокого вакуума производится с помощью датчиков давления. Сигнал от датчиков поступает на аналоговый вход контроллера К1 и переводится с 83

помощью АЦП в цифровую форму, а далее он поступает в компьютер. Затем с помощью компьютера и соответствующих программ производится его дальнейшая обработка. Контроль давления при помощи монитора компьютера является более точным, по сравнению с отслеживанием давления не автоматизированным способом, при котором показания имеют дискретный характер. Контроль и стабилизация температуры квантрона выполняется с помощью стандартного термодатчика типа К1019ЕМ1, закрепленного на внешней поверхности квантрона, и имеющий с ним хороший тепловой контакт. Термодатчик вырабатывает термоЭДС, которая усиливается с помощью встроенной в него микросхемы. Формируемый микросхемой сигнал подается на аналоговый вход контроллера К2, оцифровывается с помощью АЦП и используется как исходный для стабилизации температуры квантрона. Соответствующая программа, используя зависимость выходного напряжения термодатчика от температуры, обрабатывает исходный сигнал и вырабатывает сигнал коррекции, который в случае необходимости в цифровом виде подается на ЦАП, и далее на аналоговый выход контроллера К2. Данный сигнал поступает на устройство охлаждения квантрона и меняет режим его работы с целью восстановления штатного значения температуры. Для диагностики работоспособности модулей высоковольтного питания (МВП) в контроллере предусмотрено 18 АЦП. АЦП позволяют оцифровать сигналы с МВП и далее соответствующая программа производит сравнение полученных сигналов с эталоном. В случае рассогласования с эталонным значением вырабатывается сигнал ошибки. В случае расхождения с эталонным значением на ЦАП подается код, который обеспечивает восстановление штатного напряжения на выходе модуля высоковольтного питания. Диагностике и контролю работоспособности общих блоков питания (в приборе предусмотрено два общих блока питания: линейный и импульсный) подлежат напряжения: +15 В и +5 В (в линейном блоке питания) и напряжения +6 В, –15 В и –5 В (в импульсном блоке питания). Для контроля указанных напряжений использован простой принцип – каждое из указанных напряжений сравнивается с эталонным и, если оно соответствует ему, вырабатывается логическая «1», если нет – «0». Формируемый сигнал подается 84

на цифровой вход контроллера К2 и обрабатывается программным обеспечением. При этом подается соответствующая команда компьютеру. Затем при помощи программного обеспечения принимается соответствующее решение по блоку питания. 3.3.3. Описание режима выполнения анализа с помощью масс-спектрометра Образец О (см. рис. 3.1), изготовленный в виде таблетки или пластины, устанавливается в прободержатель ПД. Держатель образца вращается вокруг своей оси, а за счет того, что пятно фокусировки лазерного луча сдвинуто относительно оси вращения пробы, осуществляется сканирование образца по спиралевидной траектории. Сформированный в ионном источнике ионный пакет разделяется по массам на пути свободного дрейфа во времени, а разделенные ионные пакеты поступают на детектор. В результате на выходе детектора формируются сигналы, зависящие от времени прилета ионов. Далее эти сигналы поступают на систему регистрации и фиксируются с помощью нее. В результате образуется последовательность импульсов, амплитуда которых свидетельствует о количестве приходящих ионов на вход системы регистрации, а время прихода которых зависит от значения массы ионов. Полученные системой регистрации аналоговые масс-спектры трансформируются в цифровой вид, и на финальном этапе записываются для хранения в электронную память. В процессе записи массспектров возможна процедура их коррекции по заранее выбранным критериям на этапе суммирования спектров. Записанный массспектр несет в себе информацию о качественном и количественном составе анализируемого образца. Однако чтобы получить информацию о составе образца, необходимо сделать некоторые преобразования масс-спектра (его обработку). ВЫПОЛНЕНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ Подготовка масс-спектрометра к работе. При подготовке масс-спектрометра к работе, необходимо выполнить следующие операции. 85

1. Включить сетевой тумблер. При этом включаются следующие элементы: компьютер, насосы, блок питания лазера, общие и высоковольтные блоки питания, вакуумметр. 2. Произвести откачку камеры анализатора и источника ионов до рабочего вакуума. Получение рабочего вакуума в перечисленных камерах производится в соответствии со следующим алгоритмом. Положение клапанов 1 и 2: клапан 1 – в закрытом состоянии, клапан 2 – в открытом. Далее необходимо включить форвакуумный насос, который откачивает турбомолекулярные насосы и камеры КА и ИИ до предварительного форвакуумного разрежения. По мере достижения форвакуума, контролируемого датчиком абсолютного давления ДД, автоматически запускаются турбомолекулярные насосы, которые продолжают откачивать камеры до рабочего вакуума. При достижении давления ~ 10-4 мм рт. ст., которое регистрируется уже термопарным датчиком, подается питающее напряжение на магнитно-ионизационный датчик (МИД), который, в свою очередь, регистрирует рабочее давление ~ 10-6 мм рт. ст. 3. После достижения рабочего вакуума автоматически включаются питающие напряжения всех модулей и элементов прибора. В частности, в масс-спектрометре имеется 18 модулей высокого напряжения и 4 общих блока питания. 4. Поместить пробу в шлюзовую камеру и произвести уплотнение соединений. 5. Открыть клапан 1, произвести откачку шлюзовой камеры до форвакуумного разряжения, закрыть клапан 1. 6. Открыть шлюзовую заслонку, вставить пробу в источник ионов, закрыть шлюзовую заслонку. При этом в момент открывания шлюза турбомолекулярные насосы произведут откачку предварительного разрежения, и в рабочем объеме вакуумной части будет достигнут высокий вакуум. 7. Запустить механизм сканирования. 8. Включить и вывести на рабочий режим лазер. Причем вывод лазера на рабочий режим подразумевает выполнение следующих этапов: а) включение системы охлаждения лазера; б) включение системы стабилизации температуры квантрона. 9. Вызвать при помощи компьютера интерфейсное окно «Окно эксперимента» и выставить в нем, требуемый постановкой задачи, режим проведения анализа. 86

Произведя приведенные операции, масс-спектрометр будет полностью готов к выполнению анализа. Запуск масс-спектрометра и протоколирование состояния автоматизируемых узлов. После вывода прибора на рабочий режим, автоматически выполняется периодическое контролирование узлов и блоков прибора. Команды, посылаемые с контроллеров через АУУ на соответствующие узлы для диагностики их работоспособности, в конечном счете, поступают в компьютер, где данные о работоспособности блоков сверяются с эталонными значениями и заносятся в протоколы рабочего состояния прибора. Протоколы состояний автоматизируемых узлов ведутся для выявления статистики их работоспособности. Выполнение процесса записи масс-спектров. Программный комплекс содержит ряд программ, которые обеспечивают автоматизированное управление записью масс-спектров. При этом реализована возможность проводить запись масс-спектров в различных режимах. Большой динамический диапазон измерения достигается путем регистрации масс-спектров одновременно с разных каналов цифрового осциллографа с разными усилениями и последующей сшивки записанных масс-спектров. При формировании итогового масс-спектра производится учет коэффициентов усиления, и все пики результирующего масс-спектра представляются в едином масштабе. Режим записи масс-спектров устанавливается при помощи интерфейсного окна, вызываемого пользователем на экран монитора. В окне устанавливаются параметры, обусловливающие режим записи масс-спектров, и записываются необходимые комментарии к спектру. Обработка масс-спектра с помощью программного обеспечения. После записи масс-спектров выполняется их первичная обработка. Первичная обработка включает следующие этапы: 1) калибровку масс-спектра, 2) сглаживание пиков, 3) определение интенсивностей пиков, 4) подавление шумов, 5) корректировку некоторых дискриминаций. Вторичная обработка предполагает определение по интенсивностям пиков, которые получены в цифровой форме, концентраций элементов в анализируемом образце. Это делается либо с помощью известных коэффициентов относительной чувствительности (КОЧ), 87

или полученных из анализа стандартных образцов, либо путем вычисления с использованием соответствующих теоретических моделей. На конечном этапе обработки масс-спектр представляется в виде таблицы, в которой указаны концентрация, масса и заряд иона. Программный комплекс первичной обработки масс-спектров включает следующие программные блоки.  Блок полуавтоматической калибровки масс-спектров обеспечивает выбор меток для калибровки, реализует калибровку спектра по выбранным пикам, вычисляет значения масс в зависимости от положения пика на шкале, градуирует шкалу масс и проставляет цифры на шкале.  Блок коррекции фона вычисляет аппроксимирующую функцию для фона и, используя ее, вычитает фоновый сигнал. Формирует новый масс-спектр без постоянного или медленно меняющегося фона.  Блок вычисления интенсивностей осуществляет перемещение курсора по масс-спектру, производит фиксацию начала массового пика и окончания пика, вычисляет интегральную интенсивность по площади пика, обеспечивает запись вычисленных данных в память компьютера, формирует новый файл по результатам вычислений.  Блок формирования данных обработки масс-спектров обеспечивает формирование таблиц результатов вычисления интенсивностей пиков в форме удобной для вторичной обработки. Осуществляет стандартизацию результатов обработки с целью совместимости их с Exel-таблицами.  Графическое отображение информации анализирует видеоресурсы компьютера, стандартизует форму графического представления масс-спектров, осуществляет вывод массспектра на экран, рассчитывает и расставляет шкалы координатной сетки, производит управление движением курсора по масс-спектру, задает с помощью мыши границы масштабирования, пересчитывает масштабы в процессе трансформации изображения и т.п. Программный комплекс вторичной обработки масс-спектров включает следующие программные блоки. 88



Блок статистической обработки обеспечивает статистическую обработку результатов вычислений. Обработку ведет по стандартным формулам математической статистики.  Блок расчета концентраций элементов программа обеспечивает вычисление состава анализируемого образца по масс-спектрам.  Блок формирования таблиц результатов вычислений обеспечивает формирование таблиц результатов как конечных, так и промежуточных вычислений.  Блок визуализации результатов обработки. Блок обеспечивает вывод на экран как результатов конечной обработки, так и промежуточных результатов. Этот же блок дает возможность вывести на экран любой из обработанных массспектров. Оформление результатов работы. В отчете о выполнении лабораторной работе необходимо привести следующие материалы:  структурную схему построения ИУВС и дать обоснование выбора многоуровневой системы автоматизации,  порядок задания и контроля потенциалов на полезадающих электродах (по заданию преподавателя) и сравнить числовые данные (заданные и измеренные),  привести принципиальную схему одного из каналов АУУ и описать его работу. 3.4. БЛОК АВТОМАТИЗИРОВАННОГО И РУЧНОГО УПРАВЛЕНИЯ Блок автоматизированного управления (БАУ) обеспечивает включение/выключение питающих напряжений, подаваемых на функциональные устройства лазерного масс-спектрометра, по командам с контроллера или блока ручного управления (БРУ). Включение любого устройства при помощи данного блока управления может осуществляется как программным путем, так и в режиме online. Принципиальная схема БАУ приведена на рис. 3.5. Блок автоматизированного управления содержит в себе семь каналов для управления различными узлами прибора, разъемы: X1 89

… X17. Пять каналов управления являются идентичными. Исключением является канал управления шлюзом, который включает в себя дополнительную ветвь управления штоком шлюзового устройства. Каждый канал управления содержит следующие элементы: цепочку логических элементов (инверторов)и твердотельное или механическое реле. Каждый канал имеет обратную связь, по которой сигналы от включенных узлов поступают на приборную панель. Разъемы XN имеют следующее назначение. Через разъем XP1 на входы каналов поступают сигналы с контроллера. Разъем XP4 обеспечивает подачу сигналов с концевиков шлюза, сигнализирующих о крайних его положениях. Через разъем XP2 поступают управляющие сигналы с блока ручного управления. Разъемы X8X13 являются сильноточными, так как через них питающие напряжения подаются на соответствующие узлы прибора. Рассмотрим работу БАУ на примере канала включения клапана шлюзового устройства. При управлении от компьютера команда подается на контроллер К, который, в свою очередь, вырабатывает логические сигналы («1»), обеспечивающие включение, либо выключение выбранного устройства. Для устранения помех по электрическим цепям предусмотрены оптопары TLP521. При выборе соответствующей команды в программе управления прибором на выходе контроллера К вырабатывается логический сигнал («1»), который поступает на вход логического элемента И-НЕ (D1.2). На его выходе вырабатывается инвертированный сигнал («0»), который поступает на вход логического элемента И-НЕ (D2.1). Указанные элементы фактически выполняют функцию усиления мощности. Инвертированный в элементе D2.1 сигнал («1») поступает на ключ D3.1. При входе на ключ D3.1 сигнала («1») на выходе генерируется земля. На другом конце канала +5В, следовательно, ключ К2.1 замыкается. При этом сетевое напряжение поступает на сильноточные канал Х10, что обеспечивает открытие клапана шлюзового устройства. Если на вход ключа D3.1 подается («0»), то цепь разорвана и замыкание ключа не происходит. Открытие клапана шлюзового устройства в случае управления при помощи блока ручного управления осуществляется нажатием соответствующей кнопки на приборной панели. Ручное управление устройством аналогично управлению, происходящему в автоматизированном режиме. Различие заключаются лишь в подаче им90

пульсного сигнала через разъем X2. В этом случае, при замыкании на панели управления кнопки «Клап. Шлюз» на контакте XP2-11 генерируется сигнал («1 Дальнейший ход сигналов в канале полностью аналогичен случаю, как при автоматизированном управлении. В отличие от других пяти каналов управления, канал управления шлюзом имеет некоторые особенности. При управлении от компьютера команда включение/выключение подается на контролер К, который, в свою очередь, вырабатывает логический сигнал «1», обеспечивающий включение, либо выключение выбранного устройства. Данный сигнал через контакт 12 разъема X2 поступает на вход логического элемента И-НЕ (D5.1). На выходе данного логического элемента этот сигнал инвертируется, и инвертированный сигнал («0») поступает на вход ключа D7.1 и далее на вход ключа D3.6. Один конец канала подключен к питанию + 5 В, и при подаче «земли» замыкается ключ К6 и приводит к подаче на двигатель шлюза напряжения. В момент начала движения штока шлюза контакты одного из концевых выключателей размыкаются. При достижении штоком шлюза другого крайнего положения замыкаются контакты второго концевого выключателя. Для идентификации положения штока шлюза по состояниям его концевых выключателей предусмотрены дополнительные элементы D5.2 и D5.3. При подаче на на эти элементы 0 или 1 сигнал инвертируется и подается на вход канала А, который посылает сигнал на вход АЦП, которое задействовано как логический элемент. Управление шлюзовым устройством при помощи блока ручного управления осуществляется нажатием соответствующей кнопки «Шлюз» на приборной панели управления. Ручное управление устройствами аналогично управлению, происходящему в автоматизированном режиме. Различия заключаются лишь в подаче управляющих сигналов через разъем X2. На примере канала включения шлюзового устройства ручное управление осуществляется следующим образом. При замыкании кнопки «Шлюз» на панели управления возникает единичный сигнал, который сразу подается на ключи D7.1 и далее на D3.6. Дальнейший ход сигналов полностью аналогичен случаю, имеющему место при автоматизированном управлении. 91

92

Рис. 3.5. Принципиальная схема автоматизированного устройства управления

Контрольные вопросы 1. Какие задачи решаются при автоматизации массспектрометра? 2. В чем различия одноуровневых и многоуровневых систем автоматизации и причины использования многоуровневых систем? 3. Приведите структурную схему лазерного времяпролетного масс-спектрометра и назначение его элементов. 4. Приведите структурную схему ИУВС лазерного времяпролетного масс-спектрометра. 5. Какое значение контроллеров в ИУВС? 6. В чем состоит принцип работы автоматизированного устройства управления? 7. Приведите алгоритм работы ИУВС. 8. Какие основные действия в алгоритме записи массспектров? 9. Какие основные этапы алгоритма настройки масс-спектров?

Список рекомендуемой литературы 1. Сысоев А.А. Физика и техника масс-спектрометрических приборов и электромагнитных установок. – М.: Энергоатомиздат, 1983. 2. Клаассен К.Б. Основы измерений. Электронные методы и приборы в измерительной технике. – М.: Постмаркет, 2000.

93

Лабораторная работа 4 ПРОГРАММНЫЙ КОМПЛЕКС ЛАЗЕРНОГО ВРЕМЯПРОЛЕТНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА ЛАМАС 10 Цель: изучение программных средств для автоматизации лазерного времяпролетного масс-спектрометра и выполняемых ими функций. 4.1 КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ДЕТЕКТИРУЮЩЕЙ И РЕГИСТРИРУЮЩЕЙ ЧАСТИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА В связи с интенсивным развитием компьютерной и микропроцессорной техники, в последнее время практически во всех отраслях науки и промышленности наблюдается стремление к максимальной автоматизации приборов и установок. При их автоматизации можно решать многочисленные задачи, в частности: а) вычислительные; б) управленческие; в) информационные. При этом можно обеспечить управление как объектами, так и технологическими процессами. В случае автоматизации объектов возможно как управление ими, так и получение информации об объектах, либо его элементах, в том числе и обработка этой информации. В данной работе рассматривается автоматизация измерений и обработки масс-спектров в лазерном времяпролетном массспектрометре ЛАМАС-10. При автоматизации таких процессов, как правило, решаются следующие задачи:  сбор и накопление масс-спектральной информации;  первичная обработка масс-спектров (подавление шума, сжатие информации, вычисление интенсивностей пиков и т.п.);  вторичная обработка масс-спектров (получение конечного результата, например, определение состава образца). Для решения перечисленных задач лазерный массспектрометр оснащается специальным программным обеспечением, при помощи которого реализуется выполнение соответствующих функций. Аппаратная часть масс-спектрометра включает 94

средства преобразования аналоговой информации в цифровую, записи и регистрации, персональный компьютер. Автоматизация минимизирует работу оператора при работе с масс-спектрометром и позволяет выполнять такие задачи, которые находятся за пределами его возможностей. Вследствие этого улучшается экспрессность и воспроизводимость результатов измерений, на порядки повышается точность. 4.1.1. Структурная схема устройства К каналу записи масс-спектров (каналу регистрации) в лазерной времяпролетной масс-спектрометрии предъявляются достаточно высокие требования, в частности:  высокое быстродействие, связанное с необходимостью записывать короткие импульсы в наносекундном диапазоне длительностей,  большой динамический диапазон регистрируемых сигналов (~105) как по интенсивности, так и по времени,  уровень шумов должен быть не более одного бита наиболее чувствительного аналогово-цифрового преобразователя,  высокая частота дискретизации (~1 ГГц). Структурная схема канала регистрации приведена в лабораторной работе 2. Канал регистрации масс-спектров построен на базе цифрового осциллографа TDS-5034B. Аналоговый сигнал в виде масс-спектра поступает с выхода вторично-электронного умножителя на вход предварительного усилителя импульсов, в качестве которого используется эмиттерный повторитель ЭП1. Далее сигнал по кабелю поступает на распределитель сигналов (РС), который имеет 3 равнозначных выхода, подключенных к трем каналам (АЦП) цифрового осциллографа (К1 – К3). На четвертый канал цифрового осциллографа подается сигнал с выхода датчика мощности лазерного излучения. С фотодиода, размещенного в лазере, на вход синхронизации подается синхронизирующий импульс для запуска развертки осциллографа. Каждый из первых трех каналов осциллографа имеет отличный от других коэффициент усиления. Коэффициенты усиления каналов выбраны с таким расчетом, чтобы обеспечить регистрацию массовых пиков в динамическом диапазоне 4-5 порядков. 95

Каналы содержат 8-разрядные АЦП. Диапазон преобразования 1-го АЦП (АЦП1) выбран равным 0,0041 В; диапазон преобразования АЦП2 равен 0,045 В; диапазон АЦП3 устанавливается равным 0.410 В. Коэффициенты усиления каналов усилителя взяты с таким расчетом, чтобы сигнал, соответствующий для АЦП1 7-му биту, регистрировался бы во втором бите АЦП2, сигнал, соответствующий 7-му биту АЦП2, регистрировался бы во втором бите АЦП3. Это реализовано с целью обеспечить стыковку оцифрованных сигналов с трех АЦП. После записи масс-спектров с каждого АЦП они преобразуются с помощью специальной программы в единый масс-спектр с динамическим диапазоном интенсивностей равным 104-105. Один из каналов осциллографа предусматривает также запись сигнала, характеризующего мощность излучения лазера. Для этой цели служит усилитель сигнала с датчика мощности излучения лазера, с выхода которого импульс подается на вход предварительного усилителя. Усиленный сигнал с датчика мощности излучения лазера оцифровывается с помощью АЦП4 и записывается в ОЗУ, а далее считывается в память компьютера. В массспектре этот сигнал находится в самом начале и не интерферирует с массовыми пиками масс-спектра. 4.1.2. Функции, выполняемые каналом регистрации Основные функции, выполняемые каналом регистрации, следующие:  запись и визуализация масс-спектров;  обработка масс-спектров. Запись и визуализация масс-спектров включает следующие операции: 1) вызов программы записи; 2) установку необходимых для записи спектров параметров. При вызове программы записи масс-спектров на экране монитора появляется «Окно эксперимента», в котором необходимо записать характеристики режима записи масс-спектров. В окне эксперимента выбирается один из следующих четырех режимов работы программы: 1) с дискриминацией шума, с выравниванием пиков; 2) без дискриминации шума, без порога, 5 нс; 3) с дискриминацией шума < 4, с порогом, каждый спектр; 4) без дискриминации шума с показом каждого спектра. 96

Также в этом окне устанавливается количество накапливаемых спектров и выставляется настройка уровня шумов, имеющая два параметра: 1) смещение 0-го уровня (0-ой канал четный); 2) смещение 0-го уровня (1-ый канал нечетный). Дискриминация шума означает отсечение сигналов меньше одного бита разрядности, т.е. такие сигналы не записываются в спектр. Однако при использовании режима работы программы с прорисовкой каждого спектра, на накопление масс-спектров затрачивается несколько большее количество время, чем в режиме без прорисовки. Выравнивание пиков делается для избегания эффекта уширения пиков. На детектор приходят ионные пакеты, которым соответствуют импульсы в масс-спектре. Положение импульсов зависит от времени прихода пиков. А поскольку ионные пакеты приходят с вариациями времени от масс-спектра к масс-спектру, то соответственно возникает некоторый сдвиг. Этот сдвиг приводит к нежелательному последствию - расширению суммарного пика, соответствующего данной массе. Чтобы этого избежать принимают в качестве времени прихода пиков некоторое среднее значение. И все последующие пики при их сложении корректируются таким образом, чтобы их положение также стало средним. Программный комплекс содержит ряд программ, которые обеспечивают автоматизированное управление записью массспектров. При этом реализована возможность проводить запись масс-спектров в различных режимах. Большой динамический диапазон измерения достигается путем регистрации масс-спектров одновременно с разных каналов цифрового осциллографа с разными усилениями и последующей сшивки записанных масс-спектров. При формировании итогового масс-спектра производится учет коэффициентов усиления, и все пики результирующего масс-спектра представляются в едином масштабе. Режим записи масс-спектров устанавливается при помощи интерфейсного окна, вызываемого пользователем на экран монитора. В окне устанавливаются параметры, обусловливающие режим записи масс-спектров, и записываются необходимые комментарии к спектру. Обработка масс-спектров. По окончании этапа записи массспектра производится его обработка. Конечной целью обработки 97

является получение информации о составе вещества. Характер обработки определяется решаемой задачей и возможностями программного комплекса. Обработка осуществляется в два этапа. Первичная обработка масс-спектров предполагает калибровку массспектра, подавление шумов, вычитание постоянной составляющей масс-спектра (если в этом есть необходимость), сглаживание пиков, расчет интенсивностей массовых пиков, коррекция дискриминаций. Обычно все эти операции закладываются в программное обеспечение и производятся автоматически или по командам пользователя. Вторичная обработка масс-спектров включает учет коэффициентов относительной чувствительности и имеет целью расчет концентраций элементов анализируемой пробы по масс-спектрам. В лазерном времяпролетном масс-спектрометре предусмотрены три этапа обработки масс-спектров:  в режим on-line;  первичная обработка масс-спектров;  вторичная обработка масс-спектров. On-line обработка производится в режиме накопления спектров. Она предполагает корректировку масс-спектров. Это делается с целью улучшения воспроизводимости записываемых массспектров. После записи масс-спектров выполняется первичная их обработка. Первичная обработка включает следующие этапы: 1) калибровку масс-спектра, 2) сглаживание пиков, 3) определение интенсивностей пиков, 4) подавление шумов, 5) корректировку некоторых дискриминаций.

Вторичная обработка предполагает определение по интенсивностям пиков, которые получены в цифровой форме, концентраций элементов в анализируемом образце. Это делается либо с помощью известных коэффициентов относительной чувствительности (КОЧ), или полученных из анализа стандартных образцов, либо путем вычисления с использованием соответствующих теоретических моделей. На конечном этапе обработки масс-спектр представляется в виде таблицы, в которой указаны концентрация, масса и заряд иона. Алгоритм обработки масс-спектров. Обработка массспектров в режиме «on-line» предполагает корректировку масс98

спектров в процессе их накопления. Это делается с целью улучшения воспроизводимости записываемых масс-спектров. Первичная обработка предполагает калибровку масс-спектров, подавление шумов, вычитание постоянной составляющей масс-спектра (если в этом есть необходимость), сглаживание пиков, расчет интенсивностей массовых пиков, коррекция дискриминаций. Обычно все эти операции закладываются в первичное программное обеспечение и производятся автоматически или по командам пользователя. Вторичная обработка масс-спектров имеет целью расчет концентраций элементов анализируемой пробы по масс-спектрам. Такой расчет включает как собственно вычисление концентраций с учетом коэффициентов относительной чувствительности, так и расчет самих коэффициентов в случае необходимости. 4.2. ПРОГРАММНЫЙ КОМПЛЕКС МАСС-СПЕКТРОМЕТРА 4.2.1. Структурная схема программного обеспечения Назначение программного обеспечения. Программный комплекс предназначен для автоматизации лазерного времяпролетного масс-спектрометра и программной поддержки методик элементного и молекулярного анализа. С его помощью решаются следующие основные задачи:  автоматизация записи масс-спектров в процессе анализа,  автоматизированная обработка масс-спектров,  определение элементного состава твердых образцов по масс-спектрам,  автоматизация и управление элементами прибора. Состав программного обеспечения. Полное программное обеспечение включает четыре программных комплекса. Каждый из них содержит ряд отдельных программ, выполняющих самостоятельные функции. На рис. 4.1 приведена полная структурная схема программного обеспечения. Там же указано обозначение программных комплексов. 99

100

Рис. 4.1. Структурная схема полного программного обеспечения масс-спектрометра

Ядром программного обеспечения является главный интерфейсный модуль, обеспечивающий формирование главного окна пользовательского интерфейса, в котором интегрированы как все программные комплексы, так и все функции, выполняемые программным обеспечением. Модуль обеспечивает управление всеми функциями программного обеспечения либо с помощью опций “спадающих” меню, либо с помощью ”иконок”, выбираемых посредством мыши, либо “горячих” клавиш. 4.2.2. Функциональное назначение программных модулей Программный комплекс сбора и накопления масс-спектров (ПК1) включает следующие программные блоки.  Блок диалога пользователя с ПК (персональным компьютером) вызывает диалоговое окно “Параметры эксперимента” на экран дисплея и обеспечивает возможность задания с клавиатуры параметров, определяющих режим записи и накопления массспектров. В “окне” предусмотрены ячейки, позволяющие вводить комментарий, определять имя файла, запускать процесс записи. Одновременно там же задаются количество точек на спектр, частота оцифровки и диапазон масс-спектра, определяемый выбранными каналами регистрации. Программный блок реализует выбранные параметры.  Блок записи масс-спектров обеспечивает запуск развертки с клавиатуры компьютера, выбор режима развертки (в зависимости от используемой методики), изменение скорости развертки (в случае анализа рабочего газа), определяет цикличность операций, связанных с разверткой.  Блок селекции масс-спектров производит оценку качества массспектров и их отбор по выбранному критерию  Блок коррекции масс-спектров по временной шкале - это программный блок, который анализирует положение пиков в массспектре, вычисляет их смещение и вводит поправку для каждого массового пика при сложении их с пиками предыдущих массспектров.  Блок формирования итогового масс-спектра обеспечивает «сшивку» масс-спектров, получаемых на выходе разных каналов цифрового осциллографа с учетом коэффициентов усиления. 101

Это позволяет увеличить динамический диапазон измерения для однократных масс-спектров до 4–5 порядков.  Блок визуализации масс-спектров решает две задачи: 1) обеспечение (в режиме on-line) визуального контроля за процессом записи масс-спектров с целью получения информации о штатном его протекании, 2) визуализация итогового масс-спектра и обеспечение его просмотра на экране с произвольно выбираемым масштабированием по координатам. Он выполняет функции обработки информации, инициализации драйвера монитора и вывода масс-спектра на экран, выполнения масштабирования массспектра и т.п. Программный комплекс первичной обработки масс-спектров (ПК2) включает следующие программные блоки.  Блок полуавтоматической калибровки масс-спектров обеспечивает выбор меток для калибровки, реализует калибровку спектра по выбранным пикам, вычисляет значения масс в зависимости от положения пика на шкале, градуирует шкалу масс и проставляет цифры на шкале.  Блок коррекции фона вычисляет аппроксимирующую функцию для фона и, используя ее, вычитает фоновый сигнал; формирует новый масс-спектр без постоянного или медленно меняющегося фона.  Блок вычисления интенсивностей осуществляет перемещение курсора по масс-спектру, производит фиксацию начала массового пика и окончания пика, вычисляет интегральную интенсивность по площади пика, обеспечивает запись вычисленных данных в память компьютера, формирует новый файл по результатам вычислений.  Блок формирования данных обработки масс-спектров обеспечивает формирование таблиц результатов вычисления интенсивностей пиков в форме удобной для вторичной обработки. Осуществляет стандартизацию результатов обработки с целью совместимости их с Exсel-таблицами.  Блок графического отображения информации анализирует видео-ресурсы компьютера, стандартизует форму графического представления масс-спектров, осуществляет вывод масс-спектра на экран, рассчитывает и расставляет шкалы координатной сетки, производит управление движением курсора по масс-спектру, 102

задает с помощью мыши границы масштабирования, пересчитывает масштабы в процессе трансформации изображения и т.п. Программный комплекс вторичной обработки масс-спектров (ПК3) включает следующие программные блоки.  Блок статистической обработки, обеспечивает статистическую обработку результатов вычислений. Обработку ведет по стандартным формулам математической статистики.  Блок расчета концентраций элементов обеспечивает вычисление состава анализируемого образца по масс-спектрам.  Блок формирования таблиц результатов вычислений обеспечивает формирование таблиц результатов как конечных, так и промежуточных вычислений.  Блок визуализации результатов обработки обеспечивает вывод на экран как результатов конечной обработки, так и промежуточных результатов. Этот же блок дает возможность вывести на экран любой из обработанных масс-спектров. Описание функциональных возможностей программного комплекса. Инициализация главного интерфейсного модуля производится путем нажатия левой клавиши мыши на иконке, находящейся на рабочем столе компьютера. Программное обеспечение (ПО) построено таким образом, что любой из программных комплексов, входящих в его состав, может быть активным. Более того, оно обеспечивает индивидуальную работу отдельных программных блоков, которые реализованы как самостоятельные единицы. Важная часть программного обеспечения выполняет функции управления устройством автоматизированной регистрации массспектров (УАРМС). При этом реализована возможность проводить запись масс-спектров в различных условиях. Большой динамический диапазон измерения достигается путем одновременной регистрации масс-спектров одновременно на разных каналах цифрового осциллографа с разными усилениями и последующей сшивки записанных масс-спектров. При формировании итогового массспектра производится учет коэффициентов усиления, и все пики результирующего масс-спектра представляются в едином масштабе. Программный комплекс первичной обработки масс-спектров выполняет четыре основные функции. Первая из них – калибровка шкалы масс и представление временной (или поканальной) шкалы 103

спектра в масштабе масс (а.е.м.). Предусмотрены два режима калибровки: полуавтоматический и автоматический. В первом случае калибровка производится путем проставления меток над известными массами (не менее двух) и пересчетом шкалы масс по соответствующей формуле в массовую. Во втором случае шкала масс проставляется по времени пролета, пересчитанного по известной формуле в значения масс. Спецификой получаемых масс-спектров является наличие постоянного” пьедестала”. Это может быть обусловлено смещением “нулевого” уровня используемых АЦП. Независимо от природы нулевого уровня, его коррекция осуществляется одинаковым образом. Программа методом наименьших квадратов находит аппроксимирующую функцию для пьедестала и, используя полученную аппроксимирующую функцию, вычитает фоновый сигнал. Полученный итоговый масс-спектр вновь записывается в соответствующий файл. После вычитания постоянного фона из масс-спектра производится вычисление интенсивностей массовых пиков. Предусмотрены два режима вычисления интенсивностей пиков: полуавтоматический и автоматический. В полуавтоматическом режиме курсор мыши последовательно устанавливается слева и справа от границы пиков и нажатием клавиши “пробел” вычисляется площадь пика. Результаты вычисления интенсивностей всех пиков заносятся в сформированную таблицу. Во втором режиме программа автоматического вычисления интенсивностей пиков отыскивает пики в масс-спектрах, определяет площади сигнала под кривой массовых пиков. Результаты вычислений также заносятся в таблицу. Расчеты производятся индивидуально для каждого массспектра, а по результатам расчетов формируется таблица предварительных данных. Далее эти данные используются для статистической обработки результатов анализа. ВЫПОЛНЕНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ Работа выполняется с ранее полученным спектром. Спектр представляет собой необработанный результат элементного анализа на лазерном масс-спектрометре. 104

Для выполнения лабораторной работы предлагается выполнить следующие задания по обработке спектра. 1. Произвести калибровку по массам. 2. Посчитать разрешение масс-спектра. 3. Посчитать соотношение сигнал/шум и оценить относительную чувствительность произведенного анализа. 4. По спектру многоизотопного элемента посчитать изотопные соотношения. Порядок выполнения. Откройте выданный преподавателем масс-спектр. Спектр открывается двойным щелчком мыши по файлу или нажатием клавиши Enter. 1. Произведите калибровку. Для этого сначала нужно найти как минимум два пика с известной массой. Обычно такие пики находят по характерному для данного элемента соотношению изотопных пиков. Поставьте курсор на вершину одного из найденных пиков, нажмите клавишу Insert и введите соответствующую массу с клавиатуры. Сделайте тоже самое со вторым пиком. Калибровка производится уже после маркировки второго пика, но для повышения точности калибровки можно промаркировать еще несколько пиков в интересующей области масс-спектра. (Если вдруг значения масс были введены не правильно, калибровка спектра удаляется нажатием клавиши Delete). Оцените точность калибровки на разных участках спектра. 2. Для измерения разрешающей способности выберите три пика в легкой, средней и тяжелой части спектра. Разрешение будем оценивать на полувысоте пика.  Поместите курсор на вершину пика и расширьте спектр по временной шкале нажимая клавишу F1 чтобы нужный пик был хорошо виден. Так же можно отмасштабировать пик при помощи левой клавишей мыши: не отпуская клавишу обведите участок спектра, который нужно увеличить, после этого выбранный участок займет все окно.  Поместите курсор на левый фронт пика на полувысоте, нажмите клавишу Home.  Поместите курсор на левый фронт пика на полувысоте, нажмите клавишу End. 105

 Нажмите Space. Над спектром появятся числа со значениями левой и правой границы в единицах каналов АЦП и массе, а также разница между ними.  Для каждого пика отметьте положение пика на временной шкале по показанию цифры под курсором. 3. Чтобы посчитать соотношение сигнал/шум проделайте следующие операции:  Найдите самый интенсивный пик в спектре;  Поместите курсор на его вершине и расширьте спектр по временной шкале, нажмая клавишу F1, чтобы пик был хорошо виден.  Измерьте площадь пика. Для этого: o поместите курсор на левую границу пика, где уровень сигнала близок к фону, нажмите клавишу Home; o найдите правую границу и нажмите клавишу End; o нажмите Space. Над спектром появится числа со значениями левой и правой границы в единицах каналов АЦП и массе, а также посчитанная площадь пика.  Измерьте площадь свободного от пиков участка спектра на таком же временном промежутке как для пика.  Чтобы оценить изотопическую чувствительность, измерьте площадь под шумовой дорожкой после интенсивного пика в районе расположения следующей массы. Если там уже есть пик, то измерьте высоту сигнала слева и справа от этого пика и из этого найдите среднее значение высоты шума на интересующем нас участке. 4. Чтобы посчитать изотопные соотношения найдите в спектре элемент с несколькими изотопами. Измерьте площади для каждого изотопного пика. Обработка результатов. 1.

Постройте график отклонения соотношения М/Q измеренного в спектре по калибровке от таблично значения для нескольких (4-6) пиков находящихся в разных участках спектра. Для этого: 106

 Поместите курсор на вершину пика, значение массы, вычисленное в соответствии с калибровкой, будет показано под курсором внизу спектра.  Измерьте значения найденных масс элементов в спектре для нескольких пиков по всей ширине спектра.  Для каждого из измеренных пиков определите элемент и соответствующий найденной массе изотоп и по таблице найдите истинное значение массы.  Постройте график отклонения найденных значений от табличных в зависимости от массы.  Сформулировать причины погрешности определения масс элементов с помощью программы, обеспечивающей калибровку массовой шкалы, от табличных значений. 2. Постройте график разрешающей способности, посчитанной для 4-6 пиков в разных участках спектра от массы. 3. Посчитайте соотношение сигнал/шум для данного спектра. Посчитайте изотопическую чувствительность. 4. Посчитать изотопные соотношения для выбранного элемента. Сравнить измеренные значения с табличными и посчитать относительную ошибку для каждого изотопа.

Контрольные вопросы 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Какова роль программного обеспечения в автоматизации массспектрометрических приборов? Какие задачи автоматизации решает программное обеспечение масс-спектрометра? Какие программные комплексы имеются в программном обеспечении лазерного времяпролетного прибора? Какие программные блоки входят в программный комплекс записи и визуализации масс-спектров? Какие программные блоки входят в комплексы первичной и вторичной обработки масс-спектров? Какие программные блоки входят в программный комплекс, обеспечивающий автоматизированное функционирование лазерного времяпролетного масс-спектрометра? 107

7.

Какое назначение у программы селекции масс-спектров в лазерном времяпролетном масс-спектрометре. Список рекомендуемой литературы

1. Алексенко А.Г., Шагурин И.И. Схемотехника. - М.: Радио и связь, 1990. § 11.111.4. 2. Быстрродействующие интегральные микросхемы ЦАП и АЦП и измерение их параметров / Под. ред. А.-Й.К. Марцинкявичюса, Э.-А.К. Багданскиса. - М.: Радио и связь, 1988, Гл.2.

108