Методические указания к практическим занятиям по аналитической химии для студентов биолого-почвенного факультета (часть II) (специальность - почвоведение)

1

Министерство образования Российской Федерации РОСТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ доц. Нарежная Е.В., доц. Аскалепова О.И.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к практическим занятиям по аналитической химии для студентов биолого-почвенного факультета (часть II) (специальность – почвоведение)

Ростов-на-Дону

9. РЕАКЦИИ АНИОНОВ ПЕРВОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

2

Анионы первой аналитической группы образуют с катионом Ba2+ соли, мало растворимые в воде, но, за исключением сульфата бария, хорошо растворимые в разбавленных минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом - хлоридом бария можно только в нейтральной или слабощелочной среде . 9.1. Р е а к ц и и с у л ь ф а т - а н и о н а Сульфат-анион можно обнаружить с помощью хлорида бария, который образует с анионом SO42- белый осадок ВаSO4 , нерастворимый в кислотах (проверьте это на опыте): Ba2+ + SO42-→ BaSO4↓ 9.2. Р е а к ц и и к а р б о н а т - а н и о н а 1) Карбонат-анион при взаимодействии с хлоридом бария образует белый осадок карбоната бария, растворимый в кислотах (кроме серной): Ba2+ + CO32- → BaCO3↓ 2) Кислоты разлагают соли угольной кислоты с выделением оксида углерода СО2. Оксид углерода, в свою очередь, можно обнаружить известковой водой (насыщенный раствор Са(ОН)2 ) : Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2CO3 H2CO3 → H2O + CO2↑ CO2 + Са(ОН)2 → CaCO3↓ + H2O Для проведения эксперимента в пробирку с газоотводной трубкой налейте 5-8 капель исследуемого раствора и прилейте такой же объём 2 н соляной кислоты. Газоотводную трубку поместите в пробирку с раствором известковой воды. Наблюдайте помутнение известковой воды. Следует иметь

3

в виду, что помутнение может исчезнуть вследствие образования кислой соли: CaCO3 + CO2 + H2O → Ca(HCO3)2 9.3. Р е а к ц и и ф о с ф а т - и о н а 1) Хлорид бария образует с анионом РО43- белый осадок гидрофосфата бария ВаНРО4, растворимый в кислотах (кроме серной): BaCl2 + Na2HPO4 → BaHPO4↓ +2NaCl 2) Магнезиальная смесь (смесь MgCl2, NH4OH, NH4Cl) с анионами РО43образует белый кристаллический осадок Na2HPO4 + MgCl2 + NH4OH → MgNH4PO4↓ + 2NaCl + H2O Для проведения эксперимента к 5-6 каплям хлорида магния прибавьте несколько капель раствора аммиака, образовавшийся осадок гидроксида магния растворите, добавляя хлорид аммония, а затем прибавьте несколько капель раствора гидрофосфата натрия Na2HPO4. Образующийся белый осадок магний-аммоний-фосфата MgNH4PO4 укажет на присутствие анионов РО43-. 3) Молибденовая жидкость (раствор молибдата аммония (NH4)2MoO4 в азотной кислоте) образует с анионами РО43- жёлтый кристаллический осадок 12-молибдофосфата аммония: РО43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ → (NH4)3[P(Mo3O10)4]↓ + 12H2O Для проведения эксперимента поместите в пробирку 8 капель раствора молибдата аммония и 8 капель концентрированной азотной кислоты. К смеси добавьте 2-3 капли раствора фосфата натрия, перемешайте стеклянной палочкой и слегка нагрейте до 40-50°С на водяной бане. В том случае, если вы исследуете смесь анионов, обратите внимание на характер и цвет осадка. Анионы SO32-, S2- и др. могут восстановить шестивалентный молибден (MoO42-) до молибденовой сини (смесь соединений молибдена различных степеней окисления). Поэтому раствор может окраситься в синий цвет. Для удаления восстановителей необходимо прокипятить 2-3 капли раствора с 1-2

4

каплями концентрированной азотной кислоты, после чего провести реакцию открытия аниона РО43-. 9.4. Р е а к ц и и с и л и к ат - и о н а 1) Хлорид бария образует с анионами SiO32- белый осадок силиката бария: BaCl2 + SiO32- → ВаSiO3↓ + 2Cl2) Разбавленные кислоты образуют с концентрированными растворами силика-тов белый студенистый осадок (гель) кремниевой кислоты: 2НCl + SiO32- → Н2SiO3 + 2ClЕсли осадок на холоде не образуется, то раствор необходимо немного нагреть. 10. РЕАКЦИИ АНИОНОВ ВТОРОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ Анионы второй аналитической группы образуют с катионом Ag+ соли, нерастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра AgNO3 в присутствии азотной кислоты. Хлорид бария с анионами второй группы осадков не образует. 10.1. Д е й с т в и е г р у п п о в о г о р е а г е н т а Нитрат серебра образует с анионом Cl- белый творожистый осадок, нераство-римый в воде и кислотах, но хорошо растворимый в аммиаке с образованием комплексной соли серебра [Ag(NH3)2]Cl (при действии азотной кислоты комплексный ион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок); с анионом Br-- желтоватый осадок бромида серебра AgBr, нерастворимый в азотной кислоте и плохо растворимый в аммиаке; с

5

анионом I--жёлтый осадок иодида серебра AgI, нерастворимый в азотной кислоте и растворе аммиака : Cl- + Ag+ → AgCl↓ AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 → AgCl↓ + 2NH4+ + 2NO3Br- + Ag+ → AgBr↓ I- + Ag+ → AgI↓ Для

проведения

эксперимента

в

три

разные

пробирки

налейте

соответственно растворы солей, содержащих ионы Cl-, Br- и I- и прибавьте к ним по 1-2 капли раствора AgNO3. Разделив каждый из осадков на две части, проверьте их на растворимость в азотной кислоте и в растворе аммиака. Для определения хлорида в присутствии бромида и иодида в пробирку внесите по 2 капли растворов хлорида, бромида и иодида калия. Смесь подкислите каплей раствора азотной кислоты и прибавьте

5-6 капель

раствора нитрата серебра. Выпавший осадок отцентрифугируйте и промойте 2-3 раза горячей водой. Прибавьте к нему 6-8 капель 12%-ного раствора карбоната аммония (для понижения растворимости бромида серебра) и хорошо перемешайте. Хлорид серебра перейдёт в раствор в виде комплексной соли [Ag(NH3)2]Cl, а бромиды и иодиды останутся в осадке. Отцентрифугируйте осадок. Центрифугат разделите на две части. К одной части прибавьте 2 капли KBr и наблюдайте появление небольшого светложёлтого осадка. Ко второй части добавьте по каплям 2 н раствор азотной кислоты до кислой реакции. Наблюдайте появление белого осадка. Эти реакции являются наиболее характерными для хлорид-иона. 10.2. Р е а к ц и и б р о м и д - и о н а 1) Хлорная вода (раствор Cl2 в воде) при взаимодействии с бромид-ионами окисляет их до свободного брома.

6

2Br- + Cl2 → Br2 + 2ClДля проведения эксперимента в пробирку поместите 1-2 капли раствора бромида натрия, подкислите несколькими каплями 2 н

раствора серной

кислоты, прибавьте 1-2 капли хлорной воды. Вследствие выделения свободного брома раствор буреет. Добавьте 5-6 капель хлороформа (или любого другого растворителя) и взболтайте. Хлороформный (нижний) слой окрашивается в красновато-бурый цвет, а при избытке хлорной воды становится лимонно-жёлтой вследствие образования хлорида брома BrCl. При проведении этой реакции следует иметь в виду, что ионы восстановители мешают проведению реакции, поэтому должны быть удалены или окислены. 10.3. Р е а к ц и и и о д и д - и о н а 1) Катионы свинца Pb2+ образуют с иодид-ионом I- золотистый осадок иодида свинца PbI2. 2) Хлорная вода, как и для бромид - ионов, является важнейшим реактивом на иодид-ионы. При прибавлении её к растворам иодидов в кислой среде происходит

окисление

иодид-ионов

до

свободного

иода,

который

окрашивает крахмал в синий цвет, а органические растворители - в фиолетовый. Применение в качестве окислителя хлора позволяет открыть как иодид-ион, так и бромид-ион при их совместном присутствии. Для проведения эксперимента смешайте по капле раствора иодида калия и бромида калия, подкислите 2-3 каплями 2 н раствора серной кислоты, прибавьте несколько капель бензола и прибавьте по каплям хлорную воду, каждый раз хорошо взбалтывая содержимое пробирки. При этом в соответствии с окислительными потенциалами сначала окисляется иодидион. Появляется характерная для иода фиолетовая окраска бензольного слоя. Вслед за исчезновением фиолетовой окраски появляется красно-бурая

7

окраска

брома,

сменяющаяся

затем

на

лимонно-жёлтую.

Напишите

уравнения реакций обнаружения иодид-ионов. 11. РЕАКЦИИ АНИОНОВ ТРЕТЬЕЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ Катионы бария и серебра с анионами третьей аналитической группы осадков не образуют. Группового реагента на анионы третьей группы нет. 11.2. Р е а к ц и и н и т р и т - и о н а 1) Иодид калия KI в присутствии разбавленной

серной кислоты

окисляется нитритами до свободного иода : 2I- + 2NO2- + 4H+ → I2 + 2H2O + 2NO↑ Для проведения эксперимента к 4-5 каплям подкисленного серной кислотой раствора нитритов прибавьте столько же раствора иодида калия. Выделяется свободный иод, который узнаётся по посинению крахмальной бумажки. 2) Сульфаниловая кислота H2N-C6H4-SO3H и α-нафтиламин C10H7-NH2 при взаимодействии с нитрит-ионами образуют окрашенный в красный цвет азокраситель SO H + NO2

H2N

H+

3

сульфаниловая к-та

+

N N

SO3H

NH2

α- нафтиламин N NH 2 азокраситель

N

SO3H

8

К капле нейтрального или уксуснокислого исследуемого раствора, находящегося на часовом стекле, прибавьте по одной капле раствора сульфаниловой кислоты и нафтиламина. В присутствии аниона NO2появляется характерная красная окраска. Следует иметь в виду, что окислители могут мешать проведению реакции, окисляя нитрит-ион. 3) Удаление аниона NO2-. можно осуществить путём нагревания раствора с твёрдым хлоридом аммония : NH4+ + NO2- → N2↑ + 2H2O Для проведения опыта к 4-5 каплям раствора прибавьте несколько крупинок хлорида аммония и осторожно нагрейте. При этом образовавшийся нитрит аммония полностью разрушается с выделением свободного азота. 11.1. Р е а к ц и и н и т р а т - и о н а Дифениламин (C6H5)2NH îêèñëÿåòñÿ нитрат-ионом NO3- в присутствии концентрированной серной кислоты с образованием продуктов окисления интенсивно-синего цвета. На сухое и чистое часовое стекло поместите 4-5 капель раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Внесите туда же стеклянной палочкой каплю испытуемого раствора и перемешайте. В присутствие аниона NO3- появляется интенсивно-синяя окраска. Аналогичное окрашивание даёт и анион NO2-. При выполнении реакции следует иметь в виду, что окислители и восстановители могут мешать проведению реакции. 11.3. Р е а к ц и и а ц е т а т - а н и о н а 1) Серная кислота, взаимодействуя с ацетатами, вытесняет из них свободную уксусную кислоту, которая, улетучиваясь при нагревании, придаёт раствору специфи-ческий запах уксуса. В пробирку поместите 5-6 капель раствора ацетата натрия и добавьте 2 капли концентрированной

9

серной кислоты (осторожно!). Осторожно нагрейте. Обнаружьте уксусную кислоту по запаху. 2) При взаимодействии спиртов с растворами ацетатов образуются эфиры, которые узнаются по запаху: 2CH3COONa + H2SO4 → Na2SO4 + 2CH3COOH O CH3COOH + C5H11OH

Для проведения эксперимента

H2SO4

CH3C OC5H11 + H2O

к нескольким каплям раствора ацетата

прибавьте 3-4 капли концентрированной серной кислоты и столько же амилового спирта C5H11OH, смесь нагрейте на водяной бане в течение 4-5 минут, после чего содержимое пробирки вылейте в стакан с холодной водой. Образуется амилацетат с характерным запахом «грушевой эссенции». Амиловый спирт не следует брать в избытке, т.к. он может помешать обнаружить запах.

12. АНАЛИЗ ТВЕРДОГО ВЕЩЕСТВА Для анализа твёрдого вещества берут 0,1-0,3 г его. Прежде чем приступить к анализу твёрдого вещества, его необходимо измельчить в фарфоровой ступке. Измельчённый материал делят на три части: для анализа катионов, для анализа анионов и для проверки или повторения опытов. Анализ начинают

с

испытания

на

растворимость

вещества

в

различных

растворителях сначала на холоде, а затем, если надо и при нагревании. В зависимости от растворимости исследуемого вещества применяют различные

10

варианты анализа. Простейший - анализ вещества, растворимого в воде. По таблице растворимости сразу можно сделать вывод, какие соли не могут присутствовать в растворе. Прежде, чем приступить к анализу, обратите внимание на окраску и реакцию раствора. По окраске раствора можно сделать предварительное заключение о наличии или отсутствии тех или иных ионов, например: Cu2+, Co2+, Ni2+, Fe3+, Cr3+, CrO42-, Cr2O72- и др. Щелочная реакция свидетельствует о присутствии в растворе гидроксидов или солей сильных оснований и слабых кислот (Na2S, K2CO3, CH3COONa и т.д.). Кислая реакция указывает на присутствие в растворе свободных кислот, кислых солей или солей сильных кислот и слабых оснований (NH4Cl, ZnCl2, AlCl3 и т.д.). Нейтральная реакция указывает, что в растворе

могут быть соли сильных кислот и сильных

оснований (KCl, Na2SO4) или соли слабых кислот и слабых оснований, подобных CH3COONH4. После предварительного испытания раствора анализируемого вещества приступайте к открытию катионов и анионов. 12.1. О б н а р у ж е н и е к а т и о н о в До начала систематического хода анализа целесообразно определить катионы Fe2+, Fe3+, NH4+. В отдельной порции раствора открывают катион NH4+ нагреванием с раствором гидроксида натрия или с помощью реактива Несслера. Катион Fe2+ можно открыть раствором K3[Fe(CN)6] в кислой среде. Катион Fe3+ можно обнаружить действием K4[Fe(CN)6]. Из отдельных проб раствора при помощи групповых реагентов определите, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе. 1) Испытание на катионы первой группы. К 3-4 каплям исследуемого раствора прибавьте несколько капель карбоната натрия. Если осадок не выпадает, то в растворе могут присутствовать только катионы первой

11

группы. В исследуемом растворе в первую очередь открывают катионы Na+ действием KH2SbO4 или уранилацетатом. Поскольку наличие иона аммония было предварительно проверено, то, в случае присутствия, его из фильтрата удаляют. Для этого исследуемый раствор помещают в тигель или фарфоровую чашку, выпаривают досуха и прокаливают. После охлаждения содержимое тигля обрабатывают несколькими каплями дистиллированной воды. Операцию прокаливания повторяют несколько раз. После этого проверяют на полноту удаления солей аммония с помощью реактива Несслера и открывают катионы К+ действием Na3[Co(NO2)6] или NaHC4H4O6. В случае отсутствия катиона аммония определение иона К+ проводят сразу. 2) Испытание на катионы второй группы. Если при действии карбоната натрия на исследуемый раствор выпадает осадок, то берут новую порцию этого раствора (10-12 капель) и прибавляют 2-3 капли 2 н раствора соляной кислоты. В случае появления осадка добавляют соляной кислоты до полного осаждения. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой и обнаруживают в нём катионы второй группы. Осадок может содержать хлориды AgCl, Hg2Cl2, PbCl2. Для отделения ионов свинца осадок необходимо 2-3 раза обработать горячей водой и отцентрифугировать. При этом хлорид свинца PbCl2 переходит в раствор, а хлориды серебра и ртути остаются в осадке. Для открытия иона свинца к 3-5 каплям горячего центрифугата добавьте такое же количество KI - образуется жёлтый осадок иодида свинца PbI2, который при нагревании растворяется, а при охлаждении вновь выпадает в виде золотисто-жёлтых кристаллов. К оставшемуся осадку, в котором могут находится хлориды серебра и ртути, прилейте 5-7 капель раствора аммиака и перемешайте. Если присутствует катион Hg22+, то осадок чернеет. Хлорид серебра под действием аммиака переходит в раствор в виде комплексной соли, а соль [HgNH2]Cl и ртуть остаются в осадке и дают чёрный цвет. Отцентрифугируйте осадок и отбросьте его. Центрифугат разделите на две части и к одной из них прилейте раствор KI, а к другой -

12

азотной кислоты. При наличии катиона Ag+ в первой пробирке выпадет жёлтый осадок иодида серебра AgI, во второй - белый осадок хлорида серебра. В обоих случаях происходит разрушение комплекса. 3)

Испытание

на

катионы

анализируемого раствора

третьей

группы.

К

2-3

каплям

прибавляют столько же 2 н раствора серной

кислоты и нагревают. Выпадение осадка указывает на присутствие катионов третьей группы, которые открываются характерными для них реакциями. Полученный осадок может содержать BaSO4, CaSO4 и, частично, PbSO4. Для удаления свинца его обрабатывают 30 %-ным раствором CH3COONH4 при нагревании до полного удаления сульфата свинца. Следует помнить, что в растворимость CaSO4 высока. Поэтому после отделения осадка от раствора, в растворе проверяют присутствие ионов кальция действием оксалата аммония (NH4)2C2O4.

После

этого

оставшийся

осадок

промывают

два

раза

дистиллированной водой, переносят в фарфоровую чашку, добавляют 3-4 мл 10 н раствора K2CO3 и кипятят 5 мин. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляют 2 мл воды, перемешивают, дают отстояться и прозрачный слой жидкости сливают. Обработку карбонатом калия проводят 2-3 раза (до полного удаления ионов SO42-). После промывания осадок растворяют в 1012 каплях уксусной кислоты. В полученном растворе ацетатов обнаруживают ионы Ва2+ и Са2+. Для этого вначале берут 3 капли раствора и прибавляют к ним 3 капли K2Cr2O7 и 3 капли ацетата натрия СН3СООNa. Образование осадка указывает на присутствие ионов Ва2+. Для их удаления к раствору добавляют избыток бихромата калия в присутствии ацетата натрия, перемешивают стеклянной палочкой, дают постоять 2-3 мин и осадок отделяют. Оставшийся раствор может содержать ионы Са2+. Для их обнаружения к раствору добавляют несколько капель оксалата аммония (NH4)2C2O4. Появление белого кристаллического осадка указывает на наличие ионов Са2+. 4) Испытания на катионы четвёртой, пятой и шестой групп. Центрифугат после отделения катионов третьей группы нейтрализуют

13

гидроксидом натрия до щелочной реакции на лакмус. Растворение первоначально выпавшего осадка (полностью или частично) свидетельствует о присутствии катионов четвёртой группы. Если же осадок не растворяется или растворяется только частично, это указывает на наличие катионов пятой или шестой группы. Проверить принадлежность катионов к этим группам можно с помощью аммиака. Если при действии на испытуемый осадок избытком раствора аммиака он растворяется, то это признак присутствия катионов

шестой

группы.

После

предварительного

определения

принадлежности катионов к четвёртой, пятой или шестой группам с помощью групповых реагентов, дальнейшее исследование можно проводить дробным методом, как это описано в пункте 8 «Анализ смеси катионов четвёртой, пятой и шестой групп». 12.2. О б н а р у ж е н и е а н и о н о в

1) Испытания на анионы первой группы. К 4-5 каплям нейтрального или слабощелочного раствора (рН 7 - 9) прибавьте столько же раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов первой группы. В этом случае проделайте частные реакции на каждый анион первой группы. Сульфат-ион открывают дробным путём из отдельной пробы раствора действием хлорида бария в подкисленной (азотной или соляной кислотой) среде. Карбонат-ион открывают из отдельной порции раствора частной реакцией

(взаимодействие с соляной кислотой с

выделением СО2). Силикат-ион обнаруживают из отдельной пробы испытуемого раствора путём обработки её соляной кислотой с образованием белого студенистого осадка (геля) кремниевой кислоты. Фосфат-ион открывают из отдельной порции раствора магнезиальной смесью или молибденовой жидкостью. Если в растворе присутствуют анионы второй группы и ион SiO32-, то открытие иона РО43- проводят следующим образом. К 5-6 каплям исследуемого раствора прилейте такой же объём хлорида бария.

14

Осадок отцентрифугируйте, промойте водой и растворите его в 2 н растворе соляной

кислоты.

Полученный

солянокислый

раствор

нейтрализуйте

аммиаком до рН 7-8, добавьте несколько кристаллов хлорида аммония, слегка

нагрейте,

отфильтруйте

и

если

появится

откройте

анион

осадок РО43-

поликремниевой магнезиальной

кислоты,

смесью

или

молибденовой жидкостью. 2) Испытания на анионы второй группы. 2 капли исходного раствора подкислите 2 каплями 2 н раствора азотной кислоты и добавьте 1 каплю раствора нитрата серебра. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов второй группы. В отдельных порциях раствора откройте анионы второй группы. Для определения хлорид-ионов в присутствии бромида и иодида в пробирку внесите 5 капель исследуемого раствора, подкислите каплей раствора азотной кислоты и прибавьте 5-6 капель раствора нитрата серебра. Выпавший осадок отцентрифугируйте и промойте 2-3 раза горячей водой. Прибавьте к нему 6-8 капель 12%-ного раствора карбоната аммония (для понижения растворимости бромида серебра) и хорошо перемешайте. Хлорид серебра перейдёт в раствор в виде комплексной соли [Ag(NH3)2]Cl, а бромиды и иодиды останутся в осадке. Отцентрифугируйте осадок. Центрифугат разделите на две части. К одной части прибавьте 2 капли KBr и наблюдайте появление небольшого светло-жёлтого осадка. Ко второй части добавьте по каплям 2 н раствор азотной кислоты до кислой реакции. Наблюдайте появление белого осадка. Эти реакции являются наиболее характерными для иона Cl-. Бромид-ионы открываются окислением их хлорной водой до свободного врома, который извлекается в хлороформ. Для открытия иодид-ионов к 5 каплям исследуемого раствора добавьте 2 капли концентрированной

серной

кислоты.

Выделившийся

свободный

иод

обнаружьте влажной крахмальной бумажкой. Смесь бромидов и хлоридов также можно определить с помощью хлорной воды, как описано в пункте 10 (реакции иодид-ионов).

15

3) Испытания на анионы третьей группы. Если при испытании

на

анионы первой и второй групп осадки не выпали, то, возможно, присутствуют анионы третьей группы. Для обнаружения нитрит-иона возьмите 5-6 капель исследуемого раствора, добавьте 2-3 капли 2 н раствора серной кислоты, 4-5 капель 10%-ного раствора иодида калия и несколько капель раствора крахмала. Полученную смесь перемешайте. В присутствии нитрит-иона появляется интенсивное синее окрашивание раствора. Если нитрит-ион присутствует в растворе, то перед определением нитрат-иона его следует удалить. Для этого в пробирку поместите 5-6 капель анализируемого раствора, добавьте несколько кристаллов хлорида аммония и нагрейте до прекращения выделения газа N2. Возьмите 2-3 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и поместите их на предметное стекло. Туда же внесите на кончике стеклянной палочки небольшое присутствии

количество

анализируемого

нитрат-иона

появляется

раствора

и

перемешайте.

интенсивно-синее

В

окрашивание.

Обнаружение ацетат-иона лучше всего проводить с помощью реакции взаимодействия с серной кислотой. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ 1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА Сущность метода. Гравиметрическое определение железа основано на осаждении гидроокисью аммония ионов железа (III) в виде Fe(OH)3, получении весовой формы Fe2O3 прокаливанием Fe(OH)3, взвешивании весовой формы и пересчете на железо. Условия проведения реакции осаждения 1) Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2-3 и при 75-90 оС. Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН=79.

16

2) Катионы железа (II), возможно присутствующие в растворе, должны быть предварительно окислены до Fe3+. 3) Для предупреждения образования коллоидной системы и для быстрой коагуляции образующегося аморфного осадка в анализируемый раствор предварительно добавляют коагулянт - нитрат аммония. Выполнение определения К раствору хлорида железа, полученному от преподавателя, добавляют 5 мл 2 М раствора азотной кислоты и осторожно нагревают раствор

3(не

до кипения). К горячему раствору приливают небольшими порциями

10

%-ный раствор аммиака до ощущения слабого запаха аммиака. После этого содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции

посторонних

веществ

разбавляют

100

мл

горячей

дистиллированной воды. Дают 4-5 мин отстояться, после чего проверяют на полноту осаждения осторожным добавлением 1-2 капель гидроксида аммония и фильтруют (осторожно, без перемешивания) через фильтр средней плотности -”белая лента”. После того как вся жидкость над осадком будет слита, осадок в стакане промывают несколько раз декантацией 2-х процентным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион Cl- в промывных водах. Промытый осадок на фильтре в воронке подсушивают в сушильном шкафу и чуть влажным вместе с фильтром переносят в тигель. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы и взвешивают. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и осторожно обугливают фильтр с осадком. После чего прокаливают до постоянной массы при температуре 1000-1100оС. Первое прокаливание следует проводить в течение 30-40 минут. Затем тигель вынимают, немного охлаждают на воздухе и ставят в эксикатор. Взвешивание проводят после полного охлаждения. Прокаливание повторяют (15-20 мин) и повторяют взвешивания. Прокаливание проводят до тех пор, пока масса тигля с осадком после последнего прокаливания и предпоследнего будет различаться на 0,0002 г (ошибка взвешивания).

17

Расчет Расчет массы железа, в граммах, содержащейся в полученном растворе, проводят по формуле: gFe = m⋅2M(Fe) / M (Fe2O3) где m- масса весовой формы, г; M(Fe)- молярная масса железа; M(Fe2O3)-молярная масса весовой формы определяемого вещества, г. Соотношение 2M(Fe)/M(Fe2O3) называют аналитическим множителем или фактором и обозначают как F2M(Fe)/M(Fe2O3). Следовательно формула для расчета принимает вид: gFe = m⋅ F2M(Fe) / M(Fe2O3) . Пример. Предположим, что при анализе получены следующие данные: Масса тигля с осадком: 1-е взвешивание - 16,3242 г 2-е взвешивание - 16,3234 г 3-е взвешивание - 16,3232 г Масса тигля без осадка: 16,1530 г Масса осадка - 0,1702 г Находим массу железа : gFe = m⋅2M(Fe)/M(Fe2O3) = 0,1702⋅2⋅55,85/159,7 = 0,1190 г 2. КИСЛОТНО - ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ Метод кислотно-основного титрования основан на применении реакции нейтрализации. Основным уравнением процесса нейтрализации в водных растворах является взаимодействие ионов водорода (или гидроксония) с ионами гидроксила, сопровождающееся образованием слабодиссоциированных молекул воды. Методы определять

кислотно-основного кислоты

(с

титрования

помощью

позволяют

титрованных

количественно

растворов

щелочей),

18

основания (с помощью титрованных растворов кислот) и другие вещества, реагирующие

в

стехиометрических

соотношениях

с

кислотами

и

основаниями в водных растворах. 2.1. П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о р а с т в о р а HCl Цель работы: Приготовить 500 мл 0,1 М раствора соляной кислоты из концентрированного раствора HCl. Вначале

ареометром

измеряют

плотность

раствора

конц.

HCl

и

рассчитывают объем этого раствора необходимый для приготовления 500 мл 0,1 М раствора HCl. Например, плотность концентрированного раствора HCl равна 1,190 г/см3 . Используя справочные таблицы находим, что кислота имеет 38,32 %-ную концентрацию. 1) Рассчитаем сколько грамм соляной кислоты должно содержаться в 500 мл 0,1 М раствора: 1000 мл ⎯

0,1 моль

1 моль ⎯ 36,5 г

500 мл ⎯

х моль

0,05 моль ⎯ х г

х = 0,05 моль

х = 1,825 г

2) Учитывая, что в 100 граммах раствора конц. HCl содержится 38,32 г соляной кислоты, вычислим в каком объеме конц. HCl содержится 1,825 г HCl: 100 г ⎯ 38,32 г х г ⎯ 1,825 г х = 4,76 г Перейдем к объему, используя формулу: V= m/ρ = 4,76/1,190=4,0 мл. Следовательно, для приготовления 500 мл 0,1 М раствора HCl необходимо взять пипеткой или мерной пробиркой 4 мл раствора конц. HCl и довести дистиллированной водой до объема 500 мл.

19

2.2 О п р е д е л е н и е к о н ц е н т ра ц и и р а с т в о р а HCl В качестве первичного стандарта для определения точной концентрации рабочего

раствора

кислоты

обычно

используют

тетраборат

натрия

Na2B4O7⋅10H2O (буру). Суммарное уравнение титрования тетрабората натрия кислотой можно представить следующим уравнением: B4O72- + 2H+ + 5H2O → 4H3BO3 Выполнение определения. Берут чистую пипетку Мора на 10 мл, ополаскивают ее 0,1000 н раствором тетрабората натрия. Наполняют пипетку этим раствором тетрабората натрия до метки и переносят в колбу для титрования на 250 мл, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого. Бюретку перед титрованием промывают 2-3 раза небольшим количеством раствора HCl и затем заполняют ее, доводя мениск до нулевой отметки. Проверив, нет ли в капиллярной трубке (“носике”) пузырьков воздуха, начинают титровать до появления розово-малинового окрашивания от одной капли титранта. Титрование повторяют 3-4 раза и из полученных результатов берут наиболее совпадающие (разница между опытами не более 0,10 мл) и вычисляют среднюю величину объема HCl, пошедшего на титрование. Расчет. По результатам титрования вычисляют нормальную концентрацию раствора соляной кислоты: Nбуры ⋅ Vбуры = NHCl ⋅ VHCl где Nбуры - нормальная концентрация тетрабората натрия моль-экв/л; Vбуры - объем тетрабората натрия, взятый для титрования, мл; VHCl -объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл; NHCl - нормальная концентрация соляной кислоты моль-экв/л

20

NHCl = Nбуры ⋅ Vбуры / VHCl , (моль-экв/л) Пример: Если на титрование 10,0 мл 0,1000 н раствора тетрабората натрия пошло 9,50 мл (средний объем) приготовленного раствора соляной кислоты, то нормальная концентрация HСl равна: NHCl = Nбуры ⋅ Vбуры / VHCl = 10⋅0,1000/9,50 = 0,105 моль-экв/л 2.3. О п р е д е л е н и е м а с с ы г и д р о к с и д а н а т р и я (и л и к а л и я) в р а с т в о р е Сущность метода. Масса гидроксида натрия (или калия) определяется методом кислотно-основного титрования раствором соляной кислоты известной концентрации в присутствии индикатора метилового оранжевого. Выполнение определения. К полученному от преподавателя раствору щелочи приливают ≈10 мл дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и, наполнив бюретку титрованным раствором

HCl,

нормальную

концентрацию

которого

определяли

в

предыдущей работе, проводят титрование. Опыт повторяют и берут среднее значение объема HСl, пошедшего на титрование. Если результаты двух титрований отличаются более, чем на 0,1 мл, то у преподавателя берут новую порцию контрольного раствора щелочи. Расчет. mNaOH = NHCl ⋅ ЭNaOH ⋅ VHCl / 1000 , где NHCl - нормальная концентрация HСl, моль-экв/л; ЭNaOH - молярная масса эквивалента NaOH, г VHCl - средний объем HCl, пошедший на титрование щелочи, мл Расчет может быть выполнен также по формуле: mNaOH = T(HCl/ NaOH) ⋅ VHCl , где T(HCl/ NaOH) - титр раствора HCl по определяемому веществу

21

NaOH, г/мл Т(HCl/ NaOH) = NHCl ⋅ ЭNaOH/ 1000 , г/мл Пример: На титрование израсходовано 7,55 мл 0,105 М раствора HCl. Расчет массы NaOH проводим по формуле: mNaOH = NHCl⋅ЭNaOH⋅VHCl/1000 = 0,105⋅40⋅7,55/1000 = 0,0317 г 2.4 О п р е д е л е н и е к а р б о н а т н о й ж е с т к о с т и в о д ы Сущность

метода.

Карбонатная

жесткость

воды

(или

временная

жесткость), обусловленная присутствием гидрокарбонатов кальция и магния: Ca(HCO3)2 и Mg(HCO3)2, определяется титрованием соляной кислотой при помощи индикатора метилового оранжевого HCO3- + H+ → H2CO3 → CO2 + H2O Выполнение определения. Пипеткой (или мерной колбой) емкостью 50 или 100 мл вносят в коническую колбу исследуемую воду, прибавляют к ней 1-2 капли метилового оранжевого и оттитровывают стандартным раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора из желтой в розовую. Титрование повторяют 2-3 раза и определяют средний объем HСl, пошедший на титрование воды. Расчет. ВЖВ = NHCl ⋅ VHCl ⋅ 1000/ VВ , ммоль-экв/л где NHCl

-

концентрация титранта - раствора HСl, моль- экв/л

VHCl

-

объем раствора HСl, пошедший на титрование, мл

VВ - объем воды взятый для анализа, мл Пример. На титрование 100 мл пробы воды израсходовано 4,75 мл 0,105 М раствора HСl. ВЖВ = 0,105⋅4,75⋅1000/100 = 5,0 ммоль-экв/л. 3. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ

22

3.1. П е р м а н г а н а т о м е т р и я. О п р е д е л е н и е к о н ц е н т р а ц и и р а б о ч е г о р а с т в о р а KMnO4 Сущность

метода.

В

результате

окислительно-восстановительного

взаимодействия перманганата калия с щавелевой кислотой или щавелевокислым натрием в кислой среде устанавливается точная концентрация рабочего раствора перманганата калия. Конечная точка титрования фиксируется по появлению розовой окраски от избыточной капли окрашенного титранта - раствора KMnO4. Суммарная реакция при титровании перманганатом калия щавелевой кислоты или ее солей может быть отражена уравнением: 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O В основе перманганатометрического метода лежит реакция MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O Стандартный окислительно-восстановительный потенциал которой Е0(MnO4/Mn2+)=1,51 В, что позволяет применять перманганат калия для определения восстановителей. Выполнение определения. Отмеривают цилиндром 10 мл 1 М (или 10%-ного) раствора серной кислоты, наливают в колбу для титрования и нагревают до 80 оС. Затем с помощью пипетки Мора отбирают 10,00 мл 0,0500 н раствора Na2C2O4 и вносят в колбу с нагретой серной кислотой и титруют медленно (по каплям) из бюретки перманганатом калия до появления неисчезающей бледно-розовой окраски. В начале титрования следующую каплю KMnO4 прибавляют лишь после того, как совершено исчезнет окраска от предыдущей. Затем скорость титрования увеличивают. Опыт повторяют трижды, из полученных результатов берут наиболее совпадающие (разница между опытами не более 0,10 мл) и рассчитывают средний объем перманганата, пошедший на титрование и вычисляют концентрацию KMnO4. Расчет.

23

N(KMnO4) = N(Na2C2O4)⋅V(Na2C2O4)/V(KMnO4), (моль-экв/л) f(KMnO4) = 1/5, f(Na2C2O4) = 1/2 Пример. На титрование 10,00 мл 0,0500 н раствора Na2C2O4 израсходовано в

среднем

10,35

мл

KMnO4:

раствора

N(KMnO4)= N(Na2C2O4)⋅V(Na2C2O4)/V(KMnO4) =0,050⋅10,00/10,35= = 0,0483 моль-экв/л. 3.2. П е р м а н г а н а т о м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е ж е л е з а (II) в р а с т в о р е Сущность метода. Перманганатометрическое определение массы железа основано на окислительно-восстановительном взаимодействии KMnO4 с ионами Fe(II) в кислой среде. 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H20 Выполнение определения. К полученной пробе раствора, содержащего железо (II), добавляют 50 мл воды и 10 мл 1 М (10 %) раствора H2SO4. Раствор титруют перманганатом калия до появления неисчезающей розовой окраски. Рекомендуется колбу для титрования помещать на белый лист бумаги.

Проводят

два

параллельных

титрования.

Если

результаты

титрований отличаются более, чем на 0,1 мл, то у преподавателя берут новую порцию контрольного раствора железа. Расчет. mFe = N(KMnO4)⋅ ЭFe⋅ V(KMnO4) / 1000, г где N(KMnO4) - нормальная концентрация рабочего раствора KMnO4, моль-экв/л; ЭFe - масса эквивалента определяемого вещества - железа; V(KMnO4)- объем рабочего раствора перманганата калия, пошедший на титрование пробы железа, мл

24

Пример. На титрование проб, содержащих железо (II) в среднем израсходовано 7,35 мл раствора KMnO4, концентрация которого 0,0483 мольэкв/л. Расчет массы железа проводим по формуле: mFe=N(KMnO4)⋅ЭFe⋅V(KMnO4)/1000=0,0483⋅55,85⋅7,35/1000= 0,0198 г 3.3. И о д о м е т р и я. О п р е д е л е н и е к о н ц е н т р а ц и и р а б о ч е г о р а с т в о р а Na2S2O3 Сущность метода. В основе всех йодометрических определений лежит реакция I2 + 2e → 2I-. Стандартный окислительно-восстановительный потенциал которой Е0(I2/2I-)=0,54 В, что позволяет определять иодометрически как окислители, так и восстановители. Первичным стандартом метода является бихромат калия, который используется для стандартизации титранта - тиосульфата натрия Na2S2O3. Тиосульфат натрия взаимодействует с йодом, выделившимся в результате взаимодействия бихромата калия с йодидом калия. Реакция проходит в кислой среде. Индикатор - крахмал Cr2O72- + 2I- + 14H+ → 2Cr3+ + I2 + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI Выполнение определения. В бюретку наливают раствор тиосульфата натрия. В колбу для титрования с помощью цилиндра вводят 10 мл 2 М раствора H2SO4, 10 мл 5 % -ного раствора KI и 10,00 мл, отмеренного пипеткой, раствора K2Cr2O7. Колбу закрывают часовым стеклом и ставят в темное место на 5 минут. Затем в колбу добавляют 100 мл дистиллированной воды и титруют тиосульфатом до бледно-желтой окраски раствора, добавляют 1-2 мл раствора крахмала и продолжают титрование при энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски. Титрование повторяют 2-3 раза из полученных результатов берут наиболее совпадающие

25

(разница между опытами не более 0,10 мл) и вычисляют средний объема Na2S2O3, пошедший на титрование выделившегося йода. Расчет. N(Na2S2O3) = N(K2Cr2O7)⋅V(K2Cr2O7)/V(Na2S2O3), (моль-экв/л) f(K2Cr2O7) = 1/6, f(Na2S2O3) = 1 Пример. На титрование выделившегося йода в результате взаимодействия 10,00 мл 0,0500 н раствора K2Cr2O7 с йодидом калия израсходовано в среднем 9,85 мл раствора Na2S2O3. Рассчитаем нормальную концентрацию рабочего раствора тиосульфата натрия по формуле: N(Na2S2O3)=N(K2Cr2O7)⋅V(K2Cr2O7)/V(Na2S2O3)= =0,0500⋅10,00/9,85=0,0508 моль-экв/л

3.4. И о д о м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е м а с с ы м е д и Сущность метода. Определение основано на взаимодействии ионов Cu2+ с йодид-ионами

в результате чего образуется осадок CuI и выделяется I2,

который титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора. 2Cu2+ + 4I- → 2CuI + I2 I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI Выполнение определения. Бюретку заполняют раствором тиосульфата натрия. В колбу для титрования, содержащую раствор меди, добавляют 2 мл 1 М раствора H2SO4, 30 мл 5 %-ного KI и через 10-15 минут выделившийся йод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия до желтой окраски суспензии. Затем добавляют 2 мл крахмала и продолжают медленно титровать до обесцвечивания индикатора. Проводят два параллельных

26

титрования. Если результаты титрований отличаются более, чем на 0,1 мл, то у преподавателя берут новую порцию контрольного раствора меди. Расчет массы меди проводим по формуле: mCu = N(Na2S2O3)⋅ ЭCu⋅ V(Na2S2O3) / 1000 Пример. На титрование раствора меди, полученного от преподавателя, после добавления 2 мл 1 М раствора H2SO4 и 30 мл 5 %-ного раствора KI, т.е. на взаимодействие с выделившемся йодом, израсходовано 8,45 мл тиосульфата натрия. Рассчитываем массу меди, содержащуюся в полученном растворе. mCu=N(Na2S2O3)⋅ЭCu⋅V(Na2S2O3)/1000=0,0508⋅63,54⋅8,45/1000= 0,0273 г

4. ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ Осадительное титрование основано на реакциях, сопровождающихся образованием малорастворимых соединений. Наиболее распространенным является метод основанный на применении титрованных растворов серебра аргентометрия. Этим методом определяют как галогениды и роданид-ион, так и серебро в различных образцах. Ag+ + X- → AgX↓

(X= Cl-, Br-, I-, SCN-).

4.1. О п р е д е л е н и е х л о р и д- и о н о в м е т о д о м Мора Сущность метода. Метод основан на прямом титровании раствора, содержащего хлорид-ионы стандартным раствором нитрата серебра присутствии индикатора - хромата калия.

в

27

Ag+ + Cl- → AgCl↓ 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓ (кирпично-красный цвет) Выполнение определения. Бюретку заполняют титрованным раствором AgNO3. К полученному раствору хлоридов добавляют 10 капель K2CrO4 и титруют раствором AgNO3, концентрация которого известна. Конечная точка титрования устанавливается по появлению кирпично-красного осадка хромата серебра. Проводят два параллельных титрования. Если результаты титрований отличаются более, чем на 0,1 мл, то у преподавателя берут новую порцию контрольного раствора, содержащего хлорид-ионы. Расчет массы хлорид-ионов проводим по формуле: mCl = N(AgNO3)⋅ ЭCl ⋅V(AgNO3) / 1000, г Пример.

На

титрование

раствора,

содержащего

хлорид

ионы,

израсходовано 4,70 мл 0,05274 М раствора AgNO3. Рассчитайте массу хлорида. mCl=N(AgNO3)⋅ЭCl⋅V(AgNO3)/1000=0,05274⋅35,5⋅4,70/1000= 0,00880 г 5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ Метод

основан

на

комплексообразовании

ионов

металлов

с

этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) или ее динатриевой солью, которая называется комплексоном III или трилоном Б и обозначается Na2H2Y. NaOOCH2C

CH2COOH N

CH2

CH2

HOOCH2C

N CH2COONa

Состав образующихся комплексов ЭДТА с ионами металла 1:1 независимо от заряда катиона. 5.1. К о м п л е к с о н о м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е общей жесткости воды

28

Сущность метода. Общая жесткость воды обусловлена присутствующими в ней

солями магния и кальция. Ионы кальция и магния определяются

титрованием стандартным раствором комплексона III в присутствии аммиачного буфера и индикатора - эриохромового черного Т (ЭХЧ-Т). Выполнение определения. Отбирают пипеткой (или мерной колбой) 50 мл исследуемой воды и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 15 мл аммиачного буфера, перемешивают и вносят на кончике ложечки около 0,05 г индикатора ЭХЧ-Т. Раствор перемешивают и титруют 0,0500 Мэкв раствором комплексона III до перехода красной окраски в синюю. Опыт повторяют. Определяют средний объем титранта (мл). Жесткость воды рассчитывают по формуле: Ж= N(Na2H2Y)⋅V(Na2H2Y)⋅1000/Vаликв, ммоль-экв/л. Vаликв- объем исследуемой воды, взятый для анализа. Пример. На титрование 50 мл пробы воды пошло 6,80 мл 0,0500 Мэкв раствора комплексона III. Рассчитайте жесткость воды. Ж=(Na2H2Y)⋅V(Na2H2Y)⋅1000/Vаликв= =0,0500⋅6,80⋅1000/50=6,80 моль-экв/л. 6. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ Сущность метода. Фотоколориметрическое определение меди основано на образовании интенсивно окрашенных аммиакатов меди [Cu(NH3)42+] и измерении оптической плотности растворов при длине волны 550-610 нм. Выполнение определения. В мерные колбы емкостью 50,00 мл вносят градуировочной пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 мл стандартного раствора соли меди (1мг/мл), нейтрализуют по каплям аммиаком до появления слабой мути, затем в каждую колбу приливают еще по 15 мл 10 % раствора аммиака и разбавляют раствор до метки. Растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность (А) при красном светофильтре, в кювете толщиной 2

29

см относительно воды. По полученным данным строят градуировочный график

А=f(CСu).

В

соответствии

с

законом

Бугера-Ламберта-Бера

зависимость А=f(CСu) имеет прямопропорциональный характер. В колбу с неизвестным количеством меди приливают по каплям 10 % аммиак до появления слабой мути, затем еще 15 мл аммиака, разбавляют до метки дистиллированной водой и фотометрируют в тех же условиях, что и стандартные

растворы.

По

графику

находят

содержание

меди

анализируемом растворе. Содержание 9. Реакции анионов первой аналитической группы...............................3 10. Реакции анионов второй аналитической группы ............................5 11. Реакции анионов третьей аналитической группы.............................8 12. АНАЛИЗ ТВЕРДОГО ВЕЩЕСТВА...................................................11 КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ............................................................17 1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА......................17 2. КИСЛОТНО - ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ....................................19 2.1. Приготовление рабочего раствора HCl.........................................19 2.2 Определение концентрации раствора HCl .....................................20 2.3. Определение массы гидроксида натрия (или калия) в растворе..21 2.4 Определение карбонатной жесткости воды....................................22 3. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ....23 3.1.Перманганатометрия. Определение концентрации рабочего раствора KMnO4 .................................................................................23 3.2. Перманганатометрическое определение железа (II) в растворе....24 3.3. Иодометрическое определение концентрации рабочего раствора Na2S2O3 ..............................................................................25 3.4. Иодометрия. Определение массы меди..............................................27 4. ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ.......................................................28

в

30

4.1.Определение хлорид ионов методом Мора.......................................28 5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ.........................29 5.1. Комплексонометрическое определение общей жесткости воды.....29 6. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ.............30